本品为N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-1-烯-17β-甲酰胺。按干燥品计算，含C23H36N2O2应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇、乙醇中易溶，在乙腊、乙酸乙酯中略溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 比旋度 取本品约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度为+12°至+14°。 【鉴别】（1） 取本品约20mg，加氢氧化钠0.1g，置试管中，混匀，加热至熔化，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集793图）一致（如不一致，则取本品与非那雄胺对照品，分别加甲醇溶解后蒸干，残渣依法测定，两者的红外光吸收图谱应一致）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，置25ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取非那雄胺与杂质Ⅰ适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含非那雄胺0.1mg与杂质Ⅰ0.01mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50:50）为流动相；检测波长为210nm；柱温为30℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按非那雄胺峰计算不低于3000，非那雄胺峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 内标溶液 取正丁醇适量，加N-甲基吡咯烷酮稀释制成每1ml中含正丁醇约为0.2mg的溶液，摇匀。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环、吡啶、氯苯、N，N-二甲基甲酰胺与乙二醇各适量，精密称定，加内标溶液定量稀释制成每1ml中约含环己烷0.194mg、四氢呋喃0.036mg、乙酸乙酯0.25mg、甲醇0.15mg、二氯甲烷0.03mg、甲苯0.044mg、二氧六环0.019mg、吡啶0.01mg、氯苯0.018mg、N，N-二甲基甲酰胺0.044mg与乙二醇0.031mg的溶液。 色谱条件 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（HP-IN-NOWAX，1.0μm或极性相近）为色谱柱；程序升温，起始温度40℃，维持6分钟，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度220℃；检测器温度240℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环、吡啶、氯苯、N，N-二甲基甲酰胺与乙二醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 硒 取本品0.10g，依法检查（通则0804），应符合规定（0.005%）。 砷盐 取本品0.50g，加氢氧化钙0.5g，混匀，小火加热至炭化，550℃灰化，加盐酸5ml与水23ml，依法操作（通则0822），应符合规定（0.0004%）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取非那雄胺对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】5α-还原酶抑制剂。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）非那雄胺片（2）非那雄胺胶囊 |
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