本品为（+）羟甲基（2S，5R，6R）-6-［（R）-（2-氨基-2-苯乙酰氨基）］-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-羧酸酯，（2S，5R）-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-梭酸酯S，S-二氧化物对甲苯磺酸盐。按无水物计算，含舒他西林（C25H30N4O9S2）不得少于70.0%。 【生产要求】应对生产工艺进行评估以确定形成遗传毒性杂质甲苯磺酸烷基酯的可能性。必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认甲苯磺酸烷基酯的含量符合国家药品监管部门相关指导原则或 ICH M7指导原则的要求。 【性状】本品为类白色至微黄色的结晶性粉末；微臭。 本品在甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在水中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加乙腈-水（2∶3）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+173°至+187°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加乙腈-水（4∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含舒他西林10mg的溶液。 对照品溶液 取舒他西林对照品适量，加乙腈-水（4:1）溶解并稀释制成每1ml中约含舒他西林10mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-丁酮-88%甲酸-水（30∶15∶1.5∶3.5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，在100℃干燥30分钟，放冷，置碘蒸气中熏5分钟。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1261图）一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 水-甲醇（60∶40）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取氨苄西林对照品及舒巴坦对照品各适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）0.03mg和舒巴坦0.01mg的混合溶液。 系统适用性溶液 取舒他西林对照品、氨节西林对照品及舒巴坦对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四丁基氢氧化铵溶液（取10%四丁基氢氧化铵溶液80ml，加水900ml，加三乙胺4ml，用磷酸调节pH值至4.0，加水稀释至1000ml）-甲醇（60∶40）为流动相;检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为氨苄西林、舒巴坦、舒他西林、甲苯磺酸，各色谱峰之间的分离度均应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含氨苄西林不得过3.0%；含舒巴坦不得过1.0%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含舒他西林0.2mg的溶液。 对照品溶液 取舒他西林对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含舒他西林0.2mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C25H30N4O9S2的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素,青霉素类。 【贮藏】密封,在凉暗干燥处保存。 【制剂】(1)托西酸舒他西林片 (2)托西酸舒他西林胶囊 (3)托西酸舒他西林颗粒 |
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