C19H15NaO4 330.31 本品为3-（α-丙酮基苄基）-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15NaO4应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品1g，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品，加异丙醇溶解，蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集152图）一致。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为7.2~8.3。 溶液的澄清度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401），在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。 酚酮 取本品，加5%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（55∶45∶1）为流动相；检测波长为282nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按华法林钠峰计算不低于2000，4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0，亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。 异丙醇 照气相色谱法（通则0521）测定。 内标溶液 1%丙醇溶液。 供试品溶液（1） 取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液（2） 取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取异丙醇约0.785g，精密称定，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液5ml，混匀。 色谱条件 用涂有10%聚乙二醇1500的101白色担体为固定相；柱温70℃。 测定法 精密量取供试品溶液（1）、供试品溶液（2）与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算供试品中含有异丙醇的量。 限度 应为7.5%~8.5%（g/g）。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液 取华法林钠对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗凝血药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】华法林钠片 |
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