本品为17β-羟基-17α-乙炔基-雄甾-4-烯-3-酮。。按干燥品计算,含C21H28O2应为97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭。 本品在吡啶中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+28°至+33°。 【鉴别】(1)取本品约2mg,加无水乙醇-硫酸(1∶:1)4ml,在水浴中加热溶解,溶液呈红色,置紫外光灯(365nm)下检视。呈亮红色荧光。 (2)取本品约2mg,加乙醇2ml、1%2,6-二叔丁基对甲酸乙醇溶液1ml与氢氧化钠试液2ml,在水浴中加热30分钟,放冷,即显深蓝色。 (3)取本品约2mg,置洁净的试管中,加乙醇2ml与氨制硝酸银试液1ml,置水浴中加热,银即游离并附在试管壁上生成银镜。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集617图)一致。 【检查】有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 溶剂 三氯甲烷-甲醇(3∶:1)。 供试品溶液 取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每lml中约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇(95∶:5)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(2∶:8),在120℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 【类别】孕激素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】炔孕酮片 |