【处方】大黄504g 木通63g 槟榔63g 黄芩96g 胆南星42g 羌活42g 滑石粉168g 白芷42g 炒牵牛子42g 芒硝63g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜120～150g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑褐色的大蜜丸；味苦、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大， 直径60～140μm（大黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm（炒牵牛子）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（羌活）。 （2） 取本品3g，加水50ml，混匀，滤过，滤液备用，滤渣用水反复漂洗至剩下少量白色沉淀，取沉淀物，照滑石项下的鉴别法试验，显相同的反应。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下的滤液，照钠盐与硫酸盐的鉴别方 法（通则0301）试验，显相同的反应。 （4） 取本品2g，切碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，水浴加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 ：5 ：1）的 上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；用氨蒸气熏后，置日光下检视，显相 同的红色斑点。 （5） 取本品30g，切碎，加硅藻土 10g，研匀，加三氯甲烷 50ml和浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至8～9，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液， 蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，加三氯甲烷30ml与浓氨试液0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（85 ：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg的溶液和每1ml含大黄酚20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，取约2g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率 360W，频率50kHz） 10分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C15 H10 O5 ）和大黄酚 （C15H10O4）的总量计，不得少于4.7mg。 【功能与主治】清热通便。用于胃火炽盛所致的口燥舌干、头痛目眩、大便燥结。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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