本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-（2-氧代-1-咪唑烷甲酰氨基）-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含C20H23N5O6S不得少于90.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或疏松块状物；无臭；有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙酸乙酯或丙酮中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+170°至+200°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集773图）一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.0~8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.56g，分别加水5ml溶解后立即观察，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含阿洛西林0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含阿洛西林10μg的溶液。 系统适用性溶液 分别称取氨苄西林与阿洛西林适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林6μg与阿洛西林0.25mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钾4.09g与磷酸二氢钾0.58g，加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（85∶15）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氨苄西林峰与阿洛西林峰之间的分离度应大于10。阿洛西林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3.0%）。 阿洛西林聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取阿洛西林对照品适量，精密称定，加0.5%碳酸氢钠溶液适量（每6.25mg约加0.5%碳酸氢钠溶液1ml）使溶解，再用水定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 称取阿洛西林钠约0.4g，置10ml量瓶中，用0.04mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40~120μm）为填充剂；玻璃柱内径1.0~1.4cm，柱长30~40cm；以pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液［0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］为流动相A，以水为流动相B；流速每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100~200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于400，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000的保留时间的比值应在0.93~1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰，与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以阿洛西林峰面积计算，阿洛西林聚合物的量不得过0.3%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取丁酮适量，用水稀释制成每1ml中约含250μg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇与异丙醇各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含二氯甲烷60μg、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、异丙醇各0.5mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为30℃，维持7分钟，再以每分钟50℃的速率升温至180℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，按乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、丁酮（内标）与乙酸乙酯顺序出峰，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 可见异物 取本品5份，各3.0g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水溶解并稀释制成每1ml中含30mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg阿洛西林中含内毒素的量应小于0.070EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿洛西林0.25mg的溶液。 对照品溶液 取阿洛西林对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿洛西林0.25mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C20H23N5O6S的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】注射用阿洛西林钠 |
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