本品含左羟丙哌嗪（C13H20N2O2）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】（1）取本品内容物适量（约相当于左羟丙哌嗪60mg），加水10ml，振摇使左羟丙哌嗪溶解，滤过，取滤液，滴加三硝基苯酚试液，即产生黄色沉淀。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品内容物适量（约相当于左羟丙哌嗪12mg），加水溶解并稀释制成每1ml中约含左羟丙哌嗪12μg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm波长处有最大吸收，在217nm波长处有最小吸收。 （4）取本品内容物适量（约相当于左羟丙哌嗪120mg），加水50ml，振摇使左羟丙哌嗪溶解，再加二氯甲烷20ml，振摇萃取，取二氯甲烷层在60℃水浴蒸干，将残渣在60℃减压干燥12小时，其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取 本品内容物适量，精密称定，加流动相超声使左羟丙哌嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含左羟丙哌嗪0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取苯基哌嗪对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见左羟丙哌嗪有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与苯基哌嗪保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.2%；其他单个杂质，以对照品溶液主峰面积为对照，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.2%，杂质总量不得过标示量的0.5%，小于对照品溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经20分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含左羟丙哌嗪12μg的溶液。 对照品溶液 取左羟丙哌嗪对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在237nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下内容物适量，研细，精密称取适量（约相当于左羟丙哌嗪10mg），置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取左羟丙哌嗪对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同左羟丙哌嗪。 【规格】60mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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