本品含尼莫地平(C21H26N2O7)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为微黄色至淡黄色颗粒或粉末。 【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于尼莫地平40mg），加乙醇5ml，振摇使尼莫地平溶解，滤过，取续滤液约3ml，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，加1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于尼莫地平10mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），取上清液。 对照溶液 取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见尼莫地平有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.35的色谱峰不计外，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积（1.0%），各杂质峰面积（杂质I峰面积乘以1.78）的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液中尼莫地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 含量均匀度（20mg规格） 避光操作。取本品1粒，将内容物倾入100ml量瓶中，囊壳用流动相约50ml分次洗净，洗液并入量瓶中，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。避光操作。 溶出条件 以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.299g，加水50ml，振摇使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀释至100ml，摇匀，即得，pH4.5）（含0.3%十二烷基硫酸钠）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，精密量取续滤液10ml，置20ml（20mg规格）或25ml（30mg规格）量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取尼莫地平对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振摇使溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在238nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品20粒，精密称定，计算平均装量，取内容物（20mg规格）或取装量差异项下的内容物，研细，混匀，精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取尼莫地平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（35:38:27）为流动相；检测波长为235nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同尼莫地平。 【规格】（1）20mg（2）30mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
