本品为7-[[6-O-（6-脱氧-a-L-吡喃甘露糖基）-β-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-5-羟基-2-（3-羟基-4-甲氧基苯基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮。按干燥品计算，含地奥司明（C28H32O15）不得少于90.0%。 【性状】本品为灰黄色至黄色粉末或结晶性粉末；无臭。 本品在二甲基亚砚中溶解，在水、甲醇或乙醇中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中极微溶解，在0.1mol/L盐酸溶液中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品2mg，加二甲基亚砚2ml使溶解，加甲醇2ml和镁粉少许，滴加浓盐酸数滴，溶液渐变为红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量，超声使溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在267nm与370nm的波长处有最大吸收，在247nm与324nm的波长处有最小吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】硫酸盐 取本品2.0g，加水80ml，振摇，滤过，取续滤液40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 橙皮苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 对照品溶液 取橙皮苷对照品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见有关物质项下。 限度 按外标法以峰面积计算，含橙皮苷不得过5.0%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取地奥司明对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取地奥司明约10mg，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液（1）。另取橙皮苷约10mg，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1ml与溶液（1）3ml置同一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 取对照品溶液适量，用二甲基亚砜稀释20倍。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phe-nomenex C18，4.6mmX100mm，3μm或效能相当色谱柱）；以水-甲醇-冰醋酸-乙腈（66∶28∶6∶2）为流动相；检测波长为275nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，橙皮昔峰与地奥司明峰的分离度应大于4.6。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除橙皮苷外，按外标法以峰面积计算，单个杂质含量不得大于3.0%，含量在1.0%~3.0%的单个杂质不得多于3个，杂质总量不得过8.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。 对照品溶液取甲醇、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中各含120μg、8μg与35.2μg的混合溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为70℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃，以每分钟25℃的速率升温至230℃，维持5分钟；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取地奥司明对照品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】毛细血管保护药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】地奥司明片 |
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