本品为（6R，7R）-7-［（Z）-2-（2-氨基噻唑-4-基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-3-［（5-羧甲基-4-甲基噻唑-2-基）硫甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸二钠盐。按无水、无乙醇物计算，含C20H20N6O7S4不得少于88.0%。 【性状】本品为白色至微黄色的粉末或结晶性粉末；无臭或稍有特异性气味。 本品在水中极易溶解，在无水乙醇或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-55°至-62°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集922图）一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中含头孢地嗪0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色9号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 I 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取头孢地嗪对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取10ml，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，室温放置24小时，再加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀）-乙腈（920∶80）为流动相；检测波长为215nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢地嗪峰与前、后相邻的降解杂质峰之间的分离度应分别大于3.0和4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 有关物质Ⅱ 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢地嗪0.5mg的溶液。 对照品溶液 取头孢地嗪对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地嗪5μg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置10分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液lml，摇匀。 色谱条件 用球状亲水硅胶（分子量适用范围为1000~10000）为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH 7.0）［0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］-乙腈（95∶5）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为231nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以头孢地嗪峰计算，保留时间小于头孢地嗪的杂质的总量不得过1.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 内标溶液 取正丙醇适量，用水稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液2ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别精密称取二氯甲烷60mg、乙腈41mg和乙醇约2.0g，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，乙醇的残留量不得过2.0%；乙腈、二氯甲烷的残留量均应符合规定。 2-乙基己酸 取本品适量，依法测定（通则0873），不得过0.5%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 可见异物 取本品5份，每份2.0g，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），均应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水溶解并制成每1ml中含30mg的溶液，放置10分钟，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000个，含25μm及25μm以上的微粒不得过600个。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢地嗪中含内毒素的量应小于0.10EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地嗪0.1mg的溶液，摇匀。 对照品溶液 取头孢地嗪对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地嗪0.1mg的溶液，摇匀。 色谱条件 见有关物质I项下。检测波长为262nm。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质I项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C20H20N6O7S4的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用头孢地嗪钠 |
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