本品为（6R，7R）-7-［［（2-氨基-4噻唑基）-（肟基）乙酰基］氨基］-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羟酸。按无水物计算，含头孢地尼（C14H13N5O5S2）不得少于94.0%。 【性状】本品为微黄色至黄色结晶性粉末；有微臭。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶，在0.1m0l/L磷酸盐缓冲液［0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（2∶1）］中略溶。 比旋度 取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-58°至-66°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1122图）一致。 【检查】结晶性取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸度 取本品约0.20g，加水20ml，使成均匀混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5~4.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品约37.5mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，制得每1ml中约含1.5mg的头孢地尼与其降解杂质的混合溶液（其中杂质I、杂质J、杂质K、杂质L的量各约2%）。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.75μm的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500∶300∶200），每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，按表1进行线性梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为254nm；进样体积20μl。 表1梯度洗脱程序 -------------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） -------------------------------------------------- 0 95 5 2 95 5 25 75 25 42 50 50 43 95 5 60 95 5 -------------------------------------------------- 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢地尼的保留时间约为22分钟，头孢地尼峰与杂质 J 峰之间的分离度应不小于1.2，杂质 I 峰与杂质J峰之间、头孢地尼峰与杂质 K 峰之间及杂质 K 峰与杂质 L 峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质峰面积与对照溶液主峰面积比较，均应不得过表2中的限度值，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 水分 取本品，加甲酰胺与甲醇的混合溶液（2∶1）使溶解，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢地尼对照品约20mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取头孢地尼对照品约20mg，置100ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，得每1ml中约含0.2mg头孢地尼与其降解杂质的混合溶液（其中相对主峰保留时间0.9与1.2处杂质的量各约为2%）。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（900∶60∶40），每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢地尼峰保留时间约为8分钟，E-异构体的保留时间约为头孢地尼峰保留时间的3.5倍，头孢地尼峰与其相对保留时间0.9和1.2处杂质峰之间的分离度均应不小于1.2。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】头孢地尼胶囊 附： 1. 色谱图 2. 杂质 |
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