本品为2-甲基-4-羟基-N-（2-吡啶基）-2H-1， 2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C15H13N3O4S不得少于98.5%。 【性状】本品为类白色至微黄绿色的结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中几乎不溶；在酸中溶解，在碱中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为198~202℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品约30mg，加三氯甲烷1ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显玫瑰红色。 （2）取本品，加0.01mol/L盐酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在243nm与334nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集188图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（35∶65）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000，吡罗昔康峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。 氯化物 取无水碳酸钠2g，铺于坩埚底部及四周，取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火灼烧使完全灰化，放冷，加水适量使溶解，滤过，坩埚及滤器用水洗净，合并滤液和洗液，加水使成20ml，摇匀，取滤液1ml，滴加硝酸使成中性，再加硝酸1滴，摇匀，置75~85℃水浴中，除尽硫化氢，放冷，滴加1%碳酸钠溶液，使呈中性，加水使成25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取上述氯化物检查项下剩余的溶液10ml，加盐酸5ml与水13ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0004%）。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于33.14mg的C15H13N3O4S。 【类别】解热镇痛、非陪体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）吡罗昔康片（2）吡罗昔康肠溶片（3）吡罗昔康软膏（4）吡罗昔康注射液（5）吡罗昔康胶囊（6）吡罗昔康凝胶 |
医药数据
