C16H20N4O3S 348.43 本品为1-[4-（3-甲基苯胺基）吡啶-3-基]磺酰基-3-异丙基脈。按干燥品计算，含C16H20N4O3S应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇中微溶，在水中几乎不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶，在0.1mol/L盐酸溶液中极微溶解。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（通则0402）—致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇18ml使溶解，再加0.1%三乙胺溶液22ml，摇匀后，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.8μg 的溶液。 杂质I对照品溶液 取杂质I对照品约8mg，精密称定，加甲醇5ml使溶解，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.8μg 的溶液。 系统适用性溶液 取托拉塞米与杂质I对照品适量，加甲醇适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中分别约含0.1mg与0.01mg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。 色谱条件 用端基封尾十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.5）（45:55）为流动相；检测波长为291nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，托拉塞米峰与杂质I峰之间的分离度应大于5。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质I对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含杂质I不得过0.2%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、二氯甲烷、正丙醇与甲苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮500μg、二氧六环38μg、二氯甲烷60μg、正丙醇500μg与甲苯89μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至180℃，维持2分钟；检测器温度为300℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、二氯甲烷、正丙醇与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品10g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇18ml使溶解，再加0.1%三乙胺溶液22ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取托拉塞米对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇18ml使溶解，再加0.1%三乙胺溶液22ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】利尿药。 【贮藏】遮光，密封，置干燥处保存。 【制剂】（1）托拉塞米片 （2）托拉塞米胶囊 （3）注射用托拉塞米 附 杂质 I C12H13N3O2S 263.32 4-［（3-甲基苯基）氨基］-3-吡啶磺酰胺 |
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