本品为17α，21-二羟基孕甾-1，4-二烯-3，11，20-三酮。按干燥品计算，含C21H26O5应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+167°至+175°。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟即显橙色；将此液倒入10ml水中，溶液即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集612图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取可的松对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取泼尼松与可的松适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水（24：76）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，泼尼松峰与可的松峰之间的分离度应大于3.4。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中可的松峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品约0.5g，在105℃干燥3小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液 取泼尼松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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