本品为2-丙基戊酸镁。按无水物计算，含C16H30MgO4应为98.5%～101.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末或颗粒。 本品在水或乙醇中微溶；在稀酸中略溶。 【鉴别】（1）取有关物质项下的供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取丙戊酸镁对照品约10mg，置分液漏斗中，加水10ml，加稀硫酸5ml，振摇，用二氯甲烷提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，加入无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液置旋转蒸发器上蒸干（温度不超过30℃），精密加入二氯甲烷20ml，振摇使残渣溶解，摇匀，作为对照品溶液。照有关物质项下方法，精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1114图）一致。 （3）取本品约1g，加水25ml，加热使溶解，放冷，加稀硫酸约5ml，使溶液呈酸性，再加乙醚15ml，振摇，静置使分层，水溶液显镁盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】碱度 取本品1.0g，加水20ml，充分振摇，依法测定（通则0631），pH值应为8.0～10.0。 有关物质 照气相色谱法（通则0521）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.5g，置分液漏斗中，加水10ml，加稀硫酸5ml，振摇使溶解，用二氯甲烷提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，加无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液置旋转蒸发器上蒸干（温度不超过30℃），加二氯甲烷适量，振摇使残渣溶解，定量转移至100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取2-苯乙醇20mg，置10ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取1ml，置25ml量瓶中，加供试品溶液1ml，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M） 为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为130℃，维持20分钟，再以每分钟5℃的速率升温至200℃，维持15分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为220℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，2-苯乙醇峰与丙戊酸峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%） ，小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.5%。 重金属 取本品1.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸，放冷，置分液漏斗中，加乙醚15ml，振摇，静置使分层。分取水层，加氨试液至呈中性，置水浴上浓缩至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加水50ml，溶解后，加乙醚30ml，照电位滴定法（通则0701），用玻璃-饱和甘汞电极，用盐酸滴定液（0.1mol/L） 滴定至pH3.8，即得。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L） 相当于15.54mg的C16H30MgO4。 【类别】抗癫痫与抗躁狂药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】丙戊酸镁片 |
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