本品为N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。按干燥品计算，含C8H15N3O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+9.5°至+11.0°。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加水1ml使溶解，加茚三酮试液5滴，加热，即显蓝紫色。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0-6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水5ml使溶解，溶液应澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品0.30g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 铵盐 取本品0.10g，在60℃以下减压蒸個，依法检查（通则0808），与标准氯化铵溶液8.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.08%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含丙氨酰谷氨酰胺4mg的溶液。 对照品溶液 取主成分与各杂质对照品适量，精密称定，按下表的浓度加流动相溶解并定量稀释制成。 色谱条件 用氨基键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH值至4.0）-乙腈（35∶65）为流动相；检测波长为215nm；流速为每分钟0.7ml；柱温为30℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，含环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺）不得过0.2%，含环-（L-丙氨酰-L-谷氨酸）不得过0.04%，含L-焦谷氨酰-L-丙氨酸不得过0.15%，含L-焦谷氨酸不得过0.05%，含D-丙氨酰-L-谷氨酰胺不得过0.05%，含L-丙氨酰-L-谷氨酸不得过0.5%，其他单个未知杂质按外标法以丙氨酰谷氨酰胺峰面积计算，不得过0.1%，其他未知杂质总和不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约100mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加30%N，N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲苯适量，精密称定，加30%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇150μg、乙醇250μg、四氢呋喃36μg和甲苯44.5μg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度70℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至120℃，再以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、四氢呋喃与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品1.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.001%）。 重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg丙氨酰谷氨酰胺中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于300ml），以金黄色葡萄糖球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。 对照品溶液 取丙氨酰谷氨酰胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。 系统适用性溶液 取D-丙氨酰-L-谷氨酰胺和丙氨酰谷氨酰胺对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含D-丙氨酰-L-谷氨酰胺10μg和丙氨酰谷氨酰胺50μg的混合溶液。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按丙氨酰谷氨酰胺峰计算不低于3000，D-丙氨酰-L-谷氨酰胺峰与丙氨酰谷氨酰胺峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】氨基酸类药。 【制剂】（1）丙氨酰谷氨酰胺注射液（2）注射用丙氨酰谷氨酰胺 【贮藏】密封保存。 附: |
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