C10H24N2O2?2HCl 277.23 本品为[2R，2[S-（R*，R*）]-R]-（+）2，2'-（1，2-乙二基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐。按干燥品计算，含C10H24N2O2?2HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；略有引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液。在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为+6.0°至+7.0°。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加水2ml溶解后，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集311图）一致。 （3）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品适量，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.4～4.0。 （+）2-氨基丁醇（杂质I） 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸乙胺丁醇对照品与杂质I对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇5mg与杂质I0.5mg的混合溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以甲醇-水-浓氨溶液（75∶15∶10）为展开剂。 系统适用性要求 在系统适用性溶液色谱图中应显两个清晰分离的斑点。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，于110℃加热10分钟，放冷，喷以茚三酮溶液（取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀），在110℃加热5分钟。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加乙腈约10ml、三乙胺0.5ml，超声5分钟使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，置10ml量瓶中，精密加入（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，密塞，摇匀，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取乙胺丁醇系统适用性对照品约4mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入乙腈4ml和三乙胺0.1ml，超声5分钟使溶解，精密加入（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-水（50∶50），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为215nm；柱温为40℃;进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，乙胺丁醇衍生物峰的保留时间约为14分钟，乙胺丁醇衍生物峰与相对保留时间约为1.3处的杂质II衍生物峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中，在相对乙胺丁醇衍生物保留时间0.75～1.5之间如有杂质峰，杂质II衍生物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰可忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水20ml使溶解，加硫酸铜试液1.8ml，边振摇边加入氢氧化钠试液7ml，用水稀释至刻度，摇匀，离心（每分钟4500转），精密量取上清液10ml，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）（取氯化铵70g，加水300ml溶解后，加浓氨溶液100ml，再加水稀释至1000ml，用浓氨溶液调节pH值至10.0）10ml与水100ml，加Cu-PAN试液?0.15ml，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由蓝紫色经浅红色至浅黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）相当于2.7723mg的C10H24N2O2?2HCl。 【类别】抗结核病药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸乙胺丁醇片 （2）盐酸乙胺丁醇胶囊 附： 杂质I 杂质II（内消旋-乙胺丁醇） 杂质III［（R，R）-乙胺丁醇］ |
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