【性状】本品为无色结晶性粉末;无臭,味苦。 本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水中几乎不溶。 熔点 应为224~230℃,熔融时同时分解(通则0612)。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴,摇匀后,即显紫红色。 (2)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,渐显红色,放置后变为黄色。 (3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在224nm的波长处有最大吸收。 【检查】其他内酯 取本品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液10μl,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液的等量混合液(临用配制)。供试品色谱中,除主斑点外,不得显其他斑点。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品约25mg,精密称定,置50ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)应为 95. 0%~101. 0%。 【贮藏】遮光,密闭。 |