[意见反馈]返回搜索首页环球医药招商网 > 医药数据 > 《中国药典》2020年版

 

比表面积测定法

    药品名称: 0991 比表面积测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时,可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积,单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体(吸附质)之间形成相对微弱范德华力的结果。测定在低温(常用液氮的沸点温度)下进行,被吸附气体的量可通过容量法或动态流动法进行测定。

    粉体的物理吸附具有多层吸附的特性,不能直接得到单层饱和吸附量,而是由多层吸附量间接求算。

    用后述方法测得的多层吸附量数据可用BET(Brunauer,Emmett,Teller)等温吸附方程进行处理:

    式(1) Va中为标准状态(273.15K、1.013X105Pa)下吸附质的吸附体积,ml;

    Vm为标准状态下,供试品表面单分子层吸附质的吸附体积,ml;

    Po为在吸附温度下吸附质的饱和蒸气压,Pa;

    P为77.4K(液氮的沸点)时吸附质的平衡吸附压力,Pa;

    C为与供试品吸附特性相关的常数。

    根据式(1),将BET值1/[Va(Po/P-1)]对P/Po作图,当P/Po值在0.05~0.30范围内,与1/[Va(Po/P-1)]值呈线性关系,所得线性方程的斜率为(C-1)/(VmC),截距为1/(VmC),推得Vm=1/(斜率+截距),C=斜率/截距+1。从斜率和截距求出Vm,再由式(2)计算出比表面积(S):

    式(2)中 N为阿佛加德罗常数(6.023×/mol);

    σ为单个吸附质分子的横截面积(氮分子为0.162nm2;氪分子为0.195nm2);

    m为供试品的量,g;

    S为供试品的比表面积,m2/g。

    当P/Po值在0.05~0.30之间,1/[Va(Po/P-1)]与P/Po的线性关系满足相关系数r不小于0.9975时,可通过第一法(动态流动法)或第二法(容量法)在至少3个不同的P/Po条件下测定Va值,按式(1)和(2)处理数据,计算得供试品的比表面积。当P/Po值小于0.05时,1/[Va(Po/P-1)]与P/Po通常呈非线性关系,故不建议在此范围内测定。这种在多个P/Po条件下测定的方式,为多点方式测定。

    如果满足以下条件,也可在一个P/Po条件下采用单点方式测定。

    当供试品的C值远大于1时,由式(1)可知,1/[Va(Po/P-1)]与P/Po的线性方程的截距趋近于0,在此条件下,只需选择一个P/Po点,式(1)被简化为式(3),按式(3)计算出,再代入式(2)可得到供试品的比表面积。

    1.供试品的处理及一般要求

    (1)供试品的处理 在生产和贮存过程中,供试品表面可吸附其他气体或蒸汽,因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度,脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件,控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体,但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。

    (2)吸附质 是指在测定条件(液氮温度77.4K)下,被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m2/g的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到1m2。方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥,且纯度不小于99.99%。

    (3)取样量 使用氮气作为吸附质,供试品的取样量以总表面积至少达到1m2。为宜。使用氪气作为吸附质,取样量以总表面积至少达到0.5m2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。

    (4)仪器校准 仪器应定期使用比表面积与供试品相当的标准物质(如α-氧化铝)进行校准。

    2.测定方法

    测定方法分为第一法(动态流动法)与第二法(容量法),两种方法均可采用单点或多点方式测定。单点方式仅适用于C值远大于1(>100)时的供试品,对于C值较小的供试品,测定误差大,宜采用多点方式。

    第一法动态流动法

    仪器装置 装置各部分如图1所示。

    本法中使用的吸附质通常为干燥的氮气或氪气,在测定条件下氦气因不被吸附而作为载气;吸附质和载气按一定比例组成混合气体。

    在P/Po值0.05~0.30范围内,通过调节混合气体中的吸附质与载气比例,获得不同的P/Po值,至少使用3种不同比例的混合气体进行多点方式测定,也可使用比例确定的混合气体进行单点方式测定。

    测定法 精密量取一定量的吸附质注入检测系统,记录色谱峰,计算单位体积吸附质对应峰面积的大小;再将装有供试品的样品管浸入杜瓦瓶的液氮中,在液氮温度下,供试品吸附流经的混合气体中的吸附质,再移走杜瓦瓶使样品管离开液氮,使供试品中的吸附质被脱附出来,在热导检测器产生信号得到脱附峰,记录峰面积,根据单位体积吸附质所对应的峰面积大小,计算供试品对吸附质的吸附量(Va),按BET方程作图并计算得到供试品的比表面积。

    第二法 容量法

    仪器装置 装置各部分如图2所示。

    吸附质进入已脱气的供试品表面空间可得到稳定的吸附平衡压力P,容量法常使用氮气作为吸附质。为避免产生热扩散干扰效应,本法仅使用纯度不小于99.99%的纯吸附质而非混合气体。

    测定法 取内壁干燥洁净的样品管,通入少量干燥的氮气后,加塞,称重;开盖,在样品管中加入供试品适量,加塞,称重;将样品管置测量装置中,以较低的抽气速率小心地抽真空,使样品管中的供试品处于较低的压力(通常在2~10Pa之间)并保持平稳。

    将盛有液氮的杜瓦瓶置测量装置中,调节杜瓦瓶高度使样品管浸入液氮中。在已抽真空至平稳低压的样品管中通入一定量不被吸附的气体(通常为氦气),测定死体积。小心抽去测定死体积用的气体,再向样品管中通入一定量的吸附质,测定供试品在一定P/Po值下对吸附质的吸附量(Va)。对于多点方式测定,可在P/Po值0.05~0.30的范围内,由低至高在至少3个不同的P/Po值条件下测定供试品中的吸附质吸附量(Va),按BET方程作图并计算得到供试品的比表面积。

招商信息

其它药品推荐

相关资讯

    《生物产业发展规划》为我国生物产业发展提供保障
    据小编了解,总结我国在“十一五”期间的发展情况,国家对我国生物企业的发展寄以了厚望。经有关数据统计,国家在“十一五”中的生物产业发展迅速,每年以近的速度增长,其中,年一年的总产值就超过了万亿元。在发展情况良好的基础上,年月日,国家发布了《生物产业发展规划》。就《生物产业发展规划》中的一写内容,有关专业人员做了详细的分析和讲解。其中,《生物产业发展规划》中提到,要将目前生物行业中的各项服务的发展做出一些调整,比如生物农业生物环保生物能源生物服务和生物制造,做出有效的产值目标。具体目标如下在未来的三
    2013/1/18 10:04:09

    《生物产业发展规划》为我国生物产业发展提供保障

    美容业专业线的差异化营销
    目前,专业美容化妆品企业为什么大部分都做得不好,他们在经营方面缺少了什么经过一段时间的市场调查,我们发现之所以做得不好的原因在于两个方面一是产品的品质缺乏保证;二是专业的服务缺乏保证。化妆品行业在前些年做得很烂,烂的原因,在于夸大了化妆品的专业美容效果,过分地炒作化妆品不能承受的医学美容概念,而致消费者的权益不能得到保障。其次,由于缺乏专业度极强的服务能力和服务管理,美容化妆品企业受自身素质的制约,在专业服务质量方面不能予以消费者足够的完全的保障,而致使消费者对美容化妆品企业失去信心,客户的忠诚
    2007/5/21 20:00:14

    美容业专业线的差异化营销

    中国模式下的新医改尽显优势
    据小编了解,在过去的三年间,我们的新医改不断的取得阶段性进展,这种成功来源于科学的规划和创新的制度。回眸从最初的决策,到确定基本框架,再到具体的实施,我们在一种尊重民众意见吸取民间智慧和充分发扬民主的背景之下不断的科学决策和创新前进。新医改的出台受到国家高层和各部门的重视,其从酝酿到定稿经历了很多决策,如为了新医改举行过一次的政治局集体学习三次的国务院常委会和一次的政治局常委会。在党中央和国务院直接领导之下,我们的新医改理念和原则以及基本路径得以迅速的成形。在二零零六年七月,卫生部财政部社保和国
    2012/8/13 9:18:20

    中国模式下的新医改尽显优势

    湖南省药品GMP认证公告(2016年第10号)
    按照原国家食品药品监督管理局《药品生产质量管理认证管理办法》的规定,经现场检查和审核批准,张家界锦华中药饮片有限责任公司常德市广汇气体有限公司和湖南绅泰春药业有限公司符合《药品生产质量管理规范(年修订)》要求,发给《药品证书》。特此公告。附表湖南省药品认证目录湖南省食品药品监督管理局年月日宋体湖南省药品认证目录宋体证书编号宋体企业名称宋体地址宋体认证范围宋体认证日期宋体有效期至宋体发证机关宋体宋体张家界锦华中药饮片有限责任公司宋体张家界经济开发区区宋体中药饮片含毒性饮片(法半夏),净制切制炮炙(
    2016/3/7 13:44:01

    湖南省药品GMP认证公告(2016年第10号)

    我国自主知识产权抗癌中药注射液在美获准三期临床
    浙江中医药大学日在京宣布,具有我国自主知识产权的抗癌抗癌中药康莱特注射液注射液经美国食品药品监督管理局认可通过,进入三期临床,在美癌症患者中扩大使用。国家中医药管理局副局长于文明表示,这是我国中药创研的重大突破,也是中药走向世界的新里程碑。癌症被称为是当今人类健康的“第一杀手”。中国工程院院士浙江中医药大学教授李大鹏带领的课题组历时年,从传统中药薏苡仁中提取有效抗癌活性物质,运用现代国际尖端制剂工艺研制成可供动脉静脉大剂量输注的“康莱特”注射液。抗癌作用类似化疗药,能直接抑杀癌细胞和抗癌细胞转移
    2015/6/29 10:01:54

    我国自主知识产权抗癌中药注射液在美获准三期临床

    食品药品监管部门不断强化学校食堂监管切实保障广大师生饮食安全
    近期,国家食品药品监督管理总局配合教育部开展了年秋季学校食堂食品安全督查。从督查的个省(区市)情况看,各地高度重视学校食堂食品安全工作,食品药品监管部门配合当地教育行政部门采取有力措施,强化学校食堂监管,各项工作成效明显。一是基本建立学校食堂食品安全责任体系。各地食品药品监管部门普遍建立了学校食堂食品安全监管制度,与教育部门建立了合作机制,严格落实食品安全主体责任,与学校签订责任书,建立健全了责任体系。吉林山西甘肃将学校食堂食品安全工作作为全省餐饮安全的重点工作,印发文件,做出总体安排。二是持续
    2013/11/7 15:32:00

    食品药品监管部门不断强化学校食堂监管切实保障广大师生饮食安全

环球医药网成立于2003年,专业提供医药招商、医药代理、信息资讯、品牌展示、药品招商等多元化服务的中国医药招商网站平台
www.qgyyzs.net 版权所有 Copy Right 2003-2024 中华人民共和国增值电信业务经营许可证:浙B2-20090049
免责声明:环球医药网只起到信息平台作用,不为交易经过负任何责任,请双方谨慎交易,以确保您的权益。