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比表面积测定法

    药品名称: 0991 比表面积测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时,可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积,单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体(吸附质)之间形成相对微弱范德华力的结果。测定在低温(常用液氮的沸点温度)下进行,被吸附气体的量可通过容量法或动态流动法进行测定。

    粉体的物理吸附具有多层吸附的特性,不能直接得到单层饱和吸附量,而是由多层吸附量间接求算。

    用后述方法测得的多层吸附量数据可用BET(Brunauer,Emmett,Teller)等温吸附方程进行处理:

    式(1) Va中为标准状态(273.15K、1.013X105Pa)下吸附质的吸附体积,ml;

    Vm为标准状态下,供试品表面单分子层吸附质的吸附体积,ml;

    Po为在吸附温度下吸附质的饱和蒸气压,Pa;

    P为77.4K(液氮的沸点)时吸附质的平衡吸附压力,Pa;

    C为与供试品吸附特性相关的常数。

    根据式(1),将BET值1/[Va(Po/P-1)]对P/Po作图,当P/Po值在0.05~0.30范围内,与1/[Va(Po/P-1)]值呈线性关系,所得线性方程的斜率为(C-1)/(VmC),截距为1/(VmC),推得Vm=1/(斜率+截距),C=斜率/截距+1。从斜率和截距求出Vm,再由式(2)计算出比表面积(S):

    式(2)中 N为阿佛加德罗常数(6.023×/mol);

    σ为单个吸附质分子的横截面积(氮分子为0.162nm2;氪分子为0.195nm2);

    m为供试品的量,g;

    S为供试品的比表面积,m2/g。

    当P/Po值在0.05~0.30之间,1/[Va(Po/P-1)]与P/Po的线性关系满足相关系数r不小于0.9975时,可通过第一法(动态流动法)或第二法(容量法)在至少3个不同的P/Po条件下测定Va值,按式(1)和(2)处理数据,计算得供试品的比表面积。当P/Po值小于0.05时,1/[Va(Po/P-1)]与P/Po通常呈非线性关系,故不建议在此范围内测定。这种在多个P/Po条件下测定的方式,为多点方式测定。

    如果满足以下条件,也可在一个P/Po条件下采用单点方式测定。

    当供试品的C值远大于1时,由式(1)可知,1/[Va(Po/P-1)]与P/Po的线性方程的截距趋近于0,在此条件下,只需选择一个P/Po点,式(1)被简化为式(3),按式(3)计算出,再代入式(2)可得到供试品的比表面积。

    1.供试品的处理及一般要求

    (1)供试品的处理 在生产和贮存过程中,供试品表面可吸附其他气体或蒸汽,因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度,脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件,控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体,但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。

    (2)吸附质 是指在测定条件(液氮温度77.4K)下,被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m2/g的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到1m2。方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥,且纯度不小于99.99%。

    (3)取样量 使用氮气作为吸附质,供试品的取样量以总表面积至少达到1m2。为宜。使用氪气作为吸附质,取样量以总表面积至少达到0.5m2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。

    (4)仪器校准 仪器应定期使用比表面积与供试品相当的标准物质(如α-氧化铝)进行校准。

    2.测定方法

    测定方法分为第一法(动态流动法)与第二法(容量法),两种方法均可采用单点或多点方式测定。单点方式仅适用于C值远大于1(>100)时的供试品,对于C值较小的供试品,测定误差大,宜采用多点方式。

    第一法动态流动法

    仪器装置 装置各部分如图1所示。

    本法中使用的吸附质通常为干燥的氮气或氪气,在测定条件下氦气因不被吸附而作为载气;吸附质和载气按一定比例组成混合气体。

    在P/Po值0.05~0.30范围内,通过调节混合气体中的吸附质与载气比例,获得不同的P/Po值,至少使用3种不同比例的混合气体进行多点方式测定,也可使用比例确定的混合气体进行单点方式测定。

    测定法 精密量取一定量的吸附质注入检测系统,记录色谱峰,计算单位体积吸附质对应峰面积的大小;再将装有供试品的样品管浸入杜瓦瓶的液氮中,在液氮温度下,供试品吸附流经的混合气体中的吸附质,再移走杜瓦瓶使样品管离开液氮,使供试品中的吸附质被脱附出来,在热导检测器产生信号得到脱附峰,记录峰面积,根据单位体积吸附质所对应的峰面积大小,计算供试品对吸附质的吸附量(Va),按BET方程作图并计算得到供试品的比表面积。

    第二法 容量法

    仪器装置 装置各部分如图2所示。

    吸附质进入已脱气的供试品表面空间可得到稳定的吸附平衡压力P,容量法常使用氮气作为吸附质。为避免产生热扩散干扰效应,本法仅使用纯度不小于99.99%的纯吸附质而非混合气体。

    测定法 取内壁干燥洁净的样品管,通入少量干燥的氮气后,加塞,称重;开盖,在样品管中加入供试品适量,加塞,称重;将样品管置测量装置中,以较低的抽气速率小心地抽真空,使样品管中的供试品处于较低的压力(通常在2~10Pa之间)并保持平稳。

    将盛有液氮的杜瓦瓶置测量装置中,调节杜瓦瓶高度使样品管浸入液氮中。在已抽真空至平稳低压的样品管中通入一定量不被吸附的气体(通常为氦气),测定死体积。小心抽去测定死体积用的气体,再向样品管中通入一定量的吸附质,测定供试品在一定P/Po值下对吸附质的吸附量(Va)。对于多点方式测定,可在P/Po值0.05~0.30的范围内,由低至高在至少3个不同的P/Po值条件下测定供试品中的吸附质吸附量(Va),按BET方程作图并计算得到供试品的比表面积。

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