C15H22O5 282.34 本品为（3R，5aS，6R，8aS，9R，12S，12aR）-八氢-3，6，9-三甲基-3，12-氧桥-12H-吡喃并［4，3-j］-1，2-苯并二氧杂环庚熳-10（3H）-酮。按干燥品计算，含C15H22O5应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为无色或白色针状结晶。 本品在丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在甲醇、乙醇、稀乙醇、乙醚及石油醚中溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为150～153℃。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+75°至+78°。 【鉴别】 （1）取本品约5mg，加无水乙醇0.5ml溶解后，加碘化钾试液0.4ml，稀硫酸2.5ml与淀粉指示液4滴，立即显紫色。 （2）取本品约5mg，加无水乙醇0.5ml溶解后，加盐酸羟胺试液0.5ml与氢氧化钠试液0.25ml，置水浴中微沸，放冷后，加盐酸2滴和三氯化铁试液1滴，立即显深紫红色。 （3）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 对照品溶液 取青蒿素对照品适量，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以石油醚（60～90℃）-乙醚（1∶1）为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以茴香醛甲醇溶液（取冰醋酸10ml与浓硫酸5ml，缓缓加到55ml甲醇中，放冷，将此溶液加入含有0.5ml茴香醛的30ml甲醇中，摇匀，避光保存），在110℃加热3～5分钟使显色。 结果判断 供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点一致。 （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （5）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集220图）一致。 以上（3）或（4）可选做一项。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含青蒿素10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex LunaC18柱，4.6mm×50mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水（50∶50）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 青蒿素峰与杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.80）之间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ（相对保留时间约为0.80）校正后的峰面积（校正因子为0.027）不得大于对照溶液主峰面积的0.15倍（0.15%），相对保留时间约为0.10处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅰ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取青蒿素对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 除灵敏度要求外，见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗疟药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 附： 杂质1（青蒿烯） C15H20O5 280.32 (3R，5aS，6R，8aS，12S，12aR)-八氢-3，6-二甲基-9-亚甲基-3，12-氧桥-12H-吡喃并[4，3-j]-1，2-苯并二氧杂环庚熳-10（3H）-酮 |
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