【处方】铁苋菜710g 鱼腥草630g 石榴皮68g 石菖蒲55g 姜半夏55g 甘草32g 【制法】以上六味，鱼腥草加水提取挥发油4小时，石菖蒲加水提取挥发油6小时，合并挥发油，以倍他环糊精（1：10）包合，研磨45分钟，包合物在40℃以下干燥2小时，备用；蒸馏后的水溶液滤过，备用。药渣与其余铁苋菜等四味加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的滤液合并，浓缩成相对密度为1.05～1.15（80℃）的清膏，加适量糊精，喷雾干燥，用80%乙醇制成颗粒，与上述包合物混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为深棕色至黑色带少许白色的颗粒状粉末；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取铁苋菜对照药材、石榴皮对照药材各2g，分别加水30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则。502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（7：10：3：4）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水25ml使溶解，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材1g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液自“用氢氧化钠试液调节pH值至10”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物6g，加石油醚（60～90℃）30ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1小时，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，用水20ml洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】铁苋菜、石榴皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.15%二甲基甲酰胺的0.03%冰醋酸溶液为流动相；检测波长为270nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定，加1%醋酸溶液制成每1ml含24μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水80ml，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，加冰醋酸1ml，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含铁苋菜与石榴皮以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于1.35mg。 石菖蒲 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（46：54）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按β-细辛醚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取β-细辛醚对照品适量，精密称定，加55%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品30粒的内容物，精密称定，混匀，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入55%乙醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，再称定重量，用55%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置数分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含石菖蒲以β-细辛醚（C12H16O3）计，不得少于0.13mg。 【功能与主治】清热解毒，化湿和胃。用于因胃肠湿热所致的大便稀溏或腹泻，可伴腹痛、发热、口渴、肛门灼热、小便短赤。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次。疗程3天。 【规格】每粒装0.33g 【贮藏】密封。 |
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