【处方】人参300g 麦冬300g 黄芪300g 五味子200g 丹参400g 川芎200g 山楂300g 【制法】以上七味，人参粉碎成细粉；五味子、丹参用85%乙醇加热回流提取二次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，滤液合并，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.12-1.15(55℃)的清膏；其余麦冬等四味加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.16(60℃)的清膏，加入一倍量的85%乙醇，混匀，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.36(60℃)的稠膏，与上述五味子和丹参清膏合并，加入人参细粉及淀粉适量，混匀，制粒，干燥，加入硬脂酸镁适量，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰棕色至棕褐色；味酸、苦、微甘。 【鉴别】（1）取本品5片，除去薄膜衣，研细，取2g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次15ml，再用水洗涤3次，每次15ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品和黄芪甲苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液1～3μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5片，除去薄膜衣，研细，取2g，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品6片，除去薄膜衣，研细，取2.5g，加二氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取五味子甲素对照品和五味子乙素对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片，除去薄膜衣，研细，取2g，加水30ml，再加盐酸3ml，摇匀，加热回流1小时，冷却，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，浓缩至4ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水30ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸3ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】人参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.5mg、人参皂苷Re 0.5mg、人参皂苷Rb1 0.8mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷-乙醚（1:1）的混合溶液适量，加热回流3小时，药渣挥去溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，加入2%氢氧化钾甲醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用少量甲醇洗涤药渣及容器3次，合并洗液和滤液，蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次（20ml，20ml，10ml，10ml），合并正丁醇液，分别用氨试液、1%磷酸二氢钾溶液、正丁醇饱和的水各40ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.60mg；以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计，不得少于0.45mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液（28:8:64）为流动相，检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】益气复脉，活血化瘀，养阴生津。用于气阴两虚，瘀血阻脉所致的胸痹，症见胸痛胸闷，心悸气短，脉结代；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2片，一日3次。 【规格】每片重0.6g 【贮藏】密封，置干燥处。 |
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