C20H28N2O5?HCl 412.91 本品为4-（甲氧甲酰基）-4-（N-苯基-N-丙酰氨基）-1-哌啶丙酸甲酯盐酸盐。按干燥品计算，含C20H28N2O5?HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中微溶。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加水适量使溶解，滴加磷钨酸试液1～2滴，即析出白色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1288图）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 含杂质I的降解溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，在60℃水浴中加热3小时，放冷。 系统适用性溶液 取杂质Ⅱ对照品适量，加含杂质I的降解溶液制成 每1ml中约含杂质Ⅱ0.02mg的溶液。 色谱条件 用氰基键合硅胶为填充剂（Phenomenex LunaCN柱，4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇-乙腈（77∶20∶3）为流动相；检测波长为225nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅱ、杂质I与瑞芬太尼，瑞芬太尼的保留时间约为7分钟，杂质I的相对保留时间约为0.88，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 分别取丙酮、异丙醇与甲醇各适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中约含丙酮50μg、异丙醇50μg与甲醇30μg的混合溶液，精密量取2ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮、异丙醇与甲醇的残留量均应符合规定。 氰化物 取本品0.1g，依法检查（通则0806），含氰化物不得过百万分之五。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】精密称取本品0.3g，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于41.29mg的C20H28N2O5?HCl。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】注射用盐酸瑞芬太尼 附： C19H26N2O5 362.2 4-（甲氧甲酰基）-4-（N-苯基-N-丙酰氨基）-1-哌啶丙酸 杂质H C6H22N2O3 290.1 4-（甲氧甲酰基）-4-（N-苯基-N-丙酰氨基）-1-哌啶 |
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