本品含盐酸地芬诺酯（C30H32N2O2·HCl应为标示量的90.0%～110.0%；含硫酸阿托品：［（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O］应为标示量的80.0%～120.0%。 【处方】 盐酸地芬诺酯 2.5g 硫酸阿托品 25mg 制成 1000片 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 （1）在含量测定盐酸地芬诺酯项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）在含量测定硫酸阿托品项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（1:1）。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于盐酸地芬诺酯10mg），置10ml量瓶中，加溶剂适量，超声15分钟使溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸地芬诺酯约10mg，置10ml量瓶中，加乙腈1ml使溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，置60℃水浴中加热1小时，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液1ml中和后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调节pH值至2.3）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟2ml；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 盐酸地芬诺酯杂质I（相对地芬诺酯的保留时间约为0.8）峰与地芬诺酯峰之间的分离度应大于5.0。灵敏度溶液色谱图中，地芬诺酯峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除硫酸阿托品峰及其之前的辅料峰，并扣除相对保留时间约2.0之后的辅料峰后，盐酸地芬诺酯杂质I的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 盐酸地芬诺酯取本品1片，置乳钵中，研细，加含量测定盐酸地芬诺酯项下的流动相适量，研磨，用流动相分次转移至50ml量瓶中，振摇使盐酸地芬诺酯溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照含量测定盐酸地芬诺酯项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 硫酸阿托品 取本品1片，置乳钵中，研细，加含量测定硫酸阿托品项下的流动相适量，研磨，用流动相分次转移至25ml量瓶中，振摇使硫酸阿托品溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。除进样体积为50μl外，照含量测定硫酸阿托品项下的方法测定；另取硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1昭的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，结果乘以1.027，限度为±20%，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.2mol/L冰醋酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸地芬诺酯对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定盐酸地芬诺酯项下，进样体积50μl。 系统适用性要求 见含量测定盐酸地芬诺酯项下。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照含量测定盐酸地芬诺酯项下的方法测定，计算每片中盐酸地芬诺酯的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 盐酸地芬诺酯照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品50片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸地芬诺酯2.5mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使盐酸地芬诺酯溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸地芬诺酯对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺4ml，加水500ml，加磷酸2ml，加水至1000ml，混匀）-乙腊（45:55），并调节pH值至3.1±0.2为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按地芬诺酯峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 硫酸阿托品 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定盐酸地芬诺酯项下细粉，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品0.5mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使硫酸阿托品溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺4ml，加水500mlL，加磷酸1.8ml，加水至1000ml，混匀）-乙腈（85:15），并调节pH值至5.8±0.2为流动相；检测波长为206nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按硫酸阿托品峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，结果乘以1.027。 【类别】 止泻药。 【贮藏】 密封保存。 |
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