本品为2-[[[（1E）-5-甲氧基-1-［4-（三氟甲基）苯基］亚戊基］氨基］氧基］乙胺马来酸盐（1∶1）。按干燥品计算，含C15H21F3N2O2·C4H4O4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为119～123℃。 【鉴别】（1）分别取本品与马来酸氟伏沙明对照品适量，加流动相使溶解并制成每1ml中约含0.15mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照有关物质项下色谱条件进行试验，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品适量，用水制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在245nm波长处有最大吸收，在232nm波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集907图）一致。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～5.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，摇匀。 对照溶液精 密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1.5μg的溶液，摇匀。 系统适用性溶液 取马来酸氟伏沙明对照品约15mg，置顶空瓶中，加马来酸约10mg，加甲醇-水（55∶45）混合溶液2ml使溶解，再加入0.2mol/L氢氧化钠溶液1ml，密封，水浴加热1.5小时，取岀，放冷，加入1mol/L盐酸溶液1ml，水浴加热2分钟，放冷，转移至10ml量瓶中，用甲醇-水（55∶45）混合溶液稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.75μg的溶液，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（含1.25%磷酸氢二铵与0.275%庚烷磺酸钠的水溶液，用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（45∶55）为流动相；检测波长为234nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，主成分峰的保留时间约为30分钟，出峰顺序依次为杂质Ⅱ峰、杂质I峰、氟伏沙明峰与杂质Ⅲ峰（相对保留时间分别约为0.5、0.8、1.0与1.2），主峰与杂质I峰之间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ峰保留时间一致的色谱峰，杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算（乘以校正因子0.36）不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.15%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），按校正后的峰面积计算，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的10倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷与甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释成每1ml中约含乙醇500μg、乙腈10μg、二氯甲烷60μg、正己烷29μg与甲苯87μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟15℃的速率升至200℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙腈残留量不得过0.01%，甲苯残留量不得过0.087%，乙醇、二氯甲烷与正己烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于43.44mg的C15H21F3N2O2·C4H4O4。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】马来酸氟伏沙明片 附： 杂质I 杂质Ⅱ 杂质Ⅲ |
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