C21H27NO·H3PO4 407.44 本品为l-[2-（2-苯基苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶磷酸盐。按干燥品计算，含C21H27NO·H3PO4不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末;微带特臭。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮或乙醍中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为148～153℃。 【鉴别】 （1）取本品约20mg,加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml,加硫氰酸铭铵试液3～5滴（或少许颗粒），产生粉红色沉淀。 （2）取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%对二甲氨基苯甲醛试液3ml,振摇，数分钟后显粉红色至红色。 （3）取本品制成0.01%水溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在270nm与276nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1285图）一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g,加水25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml,加水至25ml）比较（通则0901第一法），不得更深。 氯化物 取本品0.50g,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含40淄的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸铵缓冲液（取醋酸铵7.7g,加水800ml溶解，用冰醋酸调节pH值至3.3,用水稀释至1000ml）-甲醇（35∶65）为流动相；检测波长为270nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按苯丙哌林峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法 （通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g,精密称定，置顶空瓶中，精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解，加氯化钠约25mg,立即密封。 对照品溶液 取丙酮、乙醇、乙醍、甲苯、吡啶、苯各适量，精密称定，用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中约含丙酮、乙醇、乙醚各200μg、甲苯35.6μg、吡啶8μg、苯0.08μg的混合溶液，精密量取5ml,置顶空瓶中，加入氯化钠约25mg,立即密封。 色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为35℃，维持8分钟后，以每分钟7℃的速率升温至70℃,维持4分钟后，再以每分钟50℃的速率升温至230℃,维持5分钟，进样口温度为200℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃；平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按乙醇峰计算不低于5000,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇与乙酰的残留量均应符合规定。 钡盐 取本品2.0g,加水8ml与稀盐酸2ml溶解后［必要时用盐酸溶液（1→40）洗过的滤纸滤过］，加稀硫酸1ml与标准钡溶液［取0.178%氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液1ml,用水稀释至100ml,摇匀。每1ml中含有10μg的Ba］5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分钟，比较，不得更浓（0.0025%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。 铁盐 取本品1.0g,置分液漏斗中，加水30ml使溶解，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,溶解后，加30%硫氰酸氨溶液3ml,摇匀，加正丁醇50ml,振摇，静置分层，取醇层25ml,置纳氏比色管中，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。 重金属 取本品1.0g,加水适量使溶解，加抗坏血酸0.5g,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐4ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。 【类别】 镇咳药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）磷酸苯丙哌林口服溶液（2）磷酸苯丙哌林片（3）磷酸苯丙哌林胶囊（4）磷酸苯丙哌林颗粒 |
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