本品为1-甲基咪唑-2-硫醇。按干燥品计算，含C4H6N2S不得少于98.5%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末；微有特臭。 本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为144~147℃。 【鉴别】（1）取本品约2mg，加水1ml溶解后，加氢氧化钠试液1ml，摇匀，滴加亚硝基铁氰化钠试液3滴，即显黄色；数分钟后，转为黄绿色或绿色；再加醋酸1ml，即呈蓝色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集117图）一致。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水25ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0~7.0。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液（3） 精密量取供试品溶液适量，用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照溶液（4） 精密量取供试品溶液适量，用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲苯-异丙醇-浓氨溶液（70:29:1）为展开剂。 测定法 吸取上述五种溶液各20μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以碘铂酸钾溶液（取氯铂酸0.30g，加水97ml使溶解，临用前，加碘化钾试液3.5ml）使显色。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）、（2）、（3）与（4）所显的主斑点比较，杂质总量不得过2.0%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取苯适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为70℃，维持8分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，苯的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加水35ml溶解后，先自滴定管中加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）4ml，摇匀后，滴加0.1mol/L硝酸银溶液15ml，随加随振摇，再加溴麝香草酚蓝指示液0.5ml，继续用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于11.42mg的C4H6N2S。 【类别】抗甲状腺药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）甲巯咪唑片 （2）甲巯咪唑肠溶片 |
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