本品为阿片粉压制片,每片含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算,应为4.5~5.5mg。 【性状】本品为淡棕色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),加水5ml,加热浸渍后,滤过,滤液中加三氯化铁数滴,即显紫色,再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴,颜色无变化。 (2)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.2g),加水5ml与氨试液5ml,研匀,移至分液漏斗中,加三氯甲烷-乙醇(1:1)溶液20ml,轻轻振摇提取,分取提取液,置水浴上蒸干,残渣加三氯甲烷-乙醇(1:1)溶液1ml使溶解,作为供试品溶液;照阿片项下的鉴别(3)试验,应显相同的结果。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇-水(3:l)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量、滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。 精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.15mg的5%醋酸溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 对照品溶液 取吗啡对照品适量,精密称定,加5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以50mmol/L碳酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相,检测波长为220nm;进样体积10 μl。 系统适用性要求与测定法 见阿片含量测定项下。 【类别】同阿片。 【处方】 阿片粉 50g 辅料 适量 制成 1000片 【贮藏】遮光,密封保存。 |