本品为N,N-二甲基-α,α-二苯基-4-(对氯苯基)-4-羟基-1-哌啶丁酰胺盐酸盐。按干燥品计算,含C29H33ClN2O2·HCl应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;几乎无臭。 本品在乙醇或冰醋酸中易溶,在水中微溶。 【鉴别】 (1)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每lml中含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm、259nm与253nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1257图)一致。 【检查】 含氯量 取本品约15mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以1mol/L氢氧化钠溶液20ml为吸收液,俟燃烧完毕后,强力振摇15分钟,用少量水冲洗瓶塞及铂丝,洗液并入吸收液中,加溴酚蓝指示液1滴,用稀硝酸调节至溶液变为黄色后,再加稀硝酸1ml、乙醇20ml与1%二苯偕肼乙醇溶液5~10滴,用硝酸汞滴定液(0.005mol/L)滴定,近终点时强力振摇,至溶液显淡玫瑰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸汞滴定液(0.005mol/L)相当于0.3545mg的Cl。含氯量应为13.52%~14.20%。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品0.1g,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L硫酸氢四丁基铵溶液-乙腈-甲醇(63:26:11)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按洛哌丁胺峰计算不低于3000,主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.4g,精密称定,加乙醇50ml与0.01mol/L盐酸溶液5.0ml,振摇使溶解。照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,记录两个突跃点消耗滴定液的体积差,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于51.35mg的C29H33ClN2O2·HCl。 【类别】 止泻药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 盐酸洛哌丁胺胶囊 |