本品为l-β-D阿拉伯呋喃糖基-4-氨基-2（1H）-嘧啶酮盐酸盐。按干燥品计算，含C9H13N3O5?HC1应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色细小针状结晶或结晶性粉末。 本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为189～195℃，熔融同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），按干燥品计算，比旋度为+127。至+133°。 【鉴别】（1）取本品适量，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集361图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品1.2g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 含氯量 取本品约0.30g，精密称定，加水50ml与稀硝酸2ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的氯（Cl）。按干燥品计算，含氯量应为12.4%～12.9%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸阿糖胞苷对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸阿糖胞苷与尿苷适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各含5mg与20μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm）；以磷酸盐缓冲液（pH7.0）（取0.02mol/L磷酸二氢钠溶液与0.02mol/L磷酸氢二钠溶液等体积混合后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L磷酸溶液调节pH值至7.0）-甲醇（98:2）为流动相A，以磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（70:30）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，阿糖胞苷峰与尿苷峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按下式计算，尿嘧啶和尿苷均不得过0.1%;阿糖尿苷不得过0.3%；其他单个杂质均不得过0.1%;所有杂质的总和不得过0.3%。尿嘧啶峰、尿苷峰和阿糖尿苷峰的相对保留时间分别约为0.55.1.14和1.62，尿嘧啶峰、尿苷峰和阿糖尿苷峰的校正因子分别为2.9、1.72和1.54；相对保留时间约为0.38和0.43的色谱峰的校正因子均为1.72，其他杂质峰的校正因子均按1.1计算。 式中 C为对照品溶液中盐酸阿糖胞苷浓度，mg/ml； W为供试品溶液浓度，mg/ml； R1 为供试品溶液中各杂质峰的峰面积； Rs为对照品溶液中阿糖胞苷峰面积； F为各杂质的校正因子。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封，摇匀。 对照品溶液 取甲醇与乙醇各适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇120μg、乙醇200μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 系统适用性溶液 取丁酮与异丙醇各适量，置同一量瓶中，用水稀释制成每1ml中分别约含10μg的溶液，量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃，维持6分钟，以每分钟8℃的速率升温至100℃，维持20分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为230℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，丁酮峰与异丙醇峰间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积分别计算，甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸阿糖胞苷对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸阿糖胞苷与阿糖尿苷各适量，置同一量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中分别含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶（4.6mmX250mm，5μm）为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0.0106mol/L磷酸二氢钠溶液与0.0104mol/L磷酸氢二钠溶液等体积混合）-甲醇（95:5）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，阿糖胞昔峰与阿糖尿苷峰间的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封，在冷处保存。 【制剂】注射用盐酸阿糖胞昔 |
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