本品含硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为乳白色至微黄色的栓，内含膨胀棉条。 【鉴别】 (1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品(除去棉条)适量(约相当于硝酸益康唑0.2g)，加环已烷15ml，置水浴上微温使基质溶解，放冷后，倾去环己烷，残渣再用环己烷10ml洗涤二次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的环己烷挥尽，取残渣0.1g，加甲醇5ml使硝酸益康唑溶解。 对照品溶液 取硝酸益康唑对照品0.1g，加甲醇5ml使溶解。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以异丙醇为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯，使氨蒸气在缸内饱和。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置碘蒸气中显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取鉴别(1)项下的残渣，照硝酸益康唑项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的结果。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(3)两项可选做一项。 【检查】 重量差异 取本品10粒，分别精密称定重量后，轻刮下含药基质(不得损失棉条)，将棉条置于60～70℃的300ml乙醇中，并在80kHz频率超声清洗5分钟，使棉条表面残余的基质溶解脱除，取出棉条用力挤干，再用滤纸吸3遍，于105℃干燥2小时，取出，室温放置1小时后，分别精密称定棉条重量，求出每粒含药基质重量与平均含药基质重量。每粒含药基质重量与平均含药基质重量比较，超出平均含药基质重量±10%的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml。 供试品溶液 取本品重量差异项下的含药基质，切碎使混合均匀，精密称取适量(约相当于硝酸益康唑20mg)，置200ml量瓶中，置温水浴中使熔融，加甲醇150ml，置温水浴中并振摇使硝酸益康唑溶解，放冷，用碳酸盐缓冲液稀释至刻度勘误用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硝酸益康唑对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇(10：30)为流动相；检测波长为232nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，益康唑峰与咪康唑峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸益康唑。 【规格】 150mg 【贮藏】 密闭，在阴凉处保存。 |
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