C21H23NO4S 385.48 本品为（±）-N-[α-（巯基甲基）苯丙酰基］甘氨酸苄酯乙酸酯。按干燥品计算，含C21H23NO4S应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇、乙腈、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，在无水乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为77～81℃。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加甲醇1ml使溶解，加盐酸羟胺试液6滴，加氢氧化钠试液使成碱性，加热煮沸，放冷，加稀盐酸使呈酸性，加三氯化铁试液1滴，即显紫红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在231nm波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加丙酮2ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品2.0g，加水60ml，加热煮沸，放冷，置冰水浴放置1小时，滤过，残渣用水洗涤，合并滤液并用水定容至100ml，精密量取25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取氯化物检查项下的溶液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加混合溶剂［流动相A-流动相B（1∶1）］溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.0g，加水800ml溶解，用磷酸调节pH值至2.5，用水稀释至1000ml）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为210nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 消旋卡多曲峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 残留溶剂 乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯与异丙醚照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别取乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯与异丙醚各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、乙醚0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.06mg、正己烷0.029mg、乙酸乙酯0.50mg、四氢呋喃0.072mg、环己烷0.388mg、甲苯0.089mg与异丙醚0.02mg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟，然后以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持5分钟；检测器温度为260℃;进样口温度为200℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙醇峰与乙醚峰间的分离度应大于1.3，其他各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，异丙醚的残留量不得过0.02%，其他各溶剂的残留量均应符合规定。 三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺溶液1ml使溶解，密封。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中含三氯甲烷6μg的溶液，精密量取1mL置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟；检测器为电子捕获检测器（ECD），检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中含N，N-二甲基甲酰胺0.088mg的溶液。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持5分钟；检测器温度为260℃；进样口温度为200℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加混合溶剂［流动相A-流动相B（1∶1）］溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取消旋卡多曲对照品适量，精密称定，加上述混合溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】止泻药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】消旋卡多曲颗粒 |
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