本品为哌库溴铵加适量甘露醇制成的无菌冻干品,含哌库溴铵(C35H62Br2N4O4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)取本品1瓶的内容物,加水5ml溶解后,加硝酸使成酸性,加硝酸银试液,即生成淡黄色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】酸度 取本品5瓶,各加0.9%氯化钠溶液2ml溶解后,合并,混匀,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别加0.9%氯化钠溶液2ml溶解,溶液应澄清(通则0902第一法)无色或几乎无色(通则0901第一法)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见哌库溴铵有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(通则0941)。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg哌库溴铵中含内毒素的量应小于20EU。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0%。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10瓶,分别加流动相适量使溶解,用流动相分次定量转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取哌库溴铵对照品适量,精密称定,加流动相适量溶解并定量稀释制成每1ml中约含哌库溴铵0.4mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见哌库漠镂含量测定项下。 测定法 见哌库溴铵含量测定项下。按外标法以峰面积分别计算每瓶的含量,并求得10瓶的平均含量。 【类别】同哌库溴铵。 【规格】4mg 【贮藏】遮光,密闭,在2~8℃干燥处保存。 |