本品含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于氢氯噻嗪10mg），加丙酮10ml振摇使氢氯噻嗪溶解，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取氢氯噻嗪对照品，加丙酮溶解并稀释制成0.1%的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯为展开剂。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显示斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于氢氯噻嗪15mg），加有机相[甲醇-乙腈(1∶1)]2.5ml使氢氯噻嗪溶解，用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.2）]稀释至10ml，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用混合溶剂[有机相-水相（1∶3）]定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见氢氯噻嗪有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍（0.05%）的峰忽略不计。 含量均匀度 取本品1片，置200ml量瓶中（10mg规格）或500ml量瓶中（25mg规格），加流动相10ml，放置30分钟，加甲醇-乙腈（1∶1）10ml，超声处理使氢氯噻嗪溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5~10μg的溶液。 对照品溶液 取氢氯噻嗪对照品，精密称定，加溶岀介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5~10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在272nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的60%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于氢氯噻嗪20mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-乙腈（1∶1）5ml，振摇，加流动相20ml，超声约5分钟使氢氯囉嗪溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见氢氯噻嗪含量测定项下。 【类别】同氢氯噻嗪。 【规格】（1）10mg （2）25mg （3）50mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
