本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-7-氧代-6-（2-苯乙酰氨基）-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸的 N，N'-二苄基乙二胺盐四水合物，或加适量缓冲剂及助悬剂制成的无菌粉末。按无水物计算，含二苄基乙二胺（C16H20N2）应为 24.0%～27.0%，含青霉素（C16H18N2O4S）应为 69.9%～75.0%，每 1mg 含青霉素应为 1244～1335 单位。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 本品在 N，N-二甲基甲酰胺或甲酰胺中易溶，在乙醇中微溶，在水中极微溶解。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。 【检查】酸碱度 取本品 50mg，加水 10ml 制成混悬液，依法测定（通则 0631），pH 值应为 5.0～7.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。临用新制。 磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钾 6.8g 与磷酸氢二钾 1.14g，加水溶解并稀释至 1000ml。 供试品溶液 取本品约 70mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加乙腈 10ml 振摇使均匀分散后，加甲醇 10ml 充分振摇使溶解，立即用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取本品 70mg，置 50ml 量瓶中，加乙腈 10ml 和甲醇 5ml 使溶解，加 0.1mol/L 盐酸溶液 2.0ml，放置 10 分钟，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2.0ml 中和，用 0.05mol/L 磷酸盐缓冲液（pH 6.0）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH 值至 3.1）为流动相 A，甲醇为流动相 B，按下表进行线性梯度洗脱；柱温为 40℃；检测波长为 220nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，青霉素峰的保留时间约 20 分钟，二苄基乙二胺峰与相邻杂质峰间的分离度和青霉素峰与相邻杂质峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积和的 2 倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的 3.5 倍（3.5%），小于对照溶液两主峰面积和 0.05 倍的峰忽略不计。 水分 取本品，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分应为 5.0%～8.0%。 可见异物 取制剂项下的最大规格量 5 份，分别加 N，N-二甲基甲酰胺适量溶解后，依法检查（通则 0904），应符合规定。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则 1143），每 1000 单位青霉素中含内毒素的量应小于 0.25EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂使分散均匀，加青霉素酶灭活后，依法检查（通则 1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品约 35mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加乙腈 10ml 振摇使均匀分散后，加甲醇 10ml 充分振摇使溶解，立即用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取苄星青霉素对照品约 35mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加乙腈 10ml 振摇使均匀分散后，加甲醇 10ml 充分振摇使溶解，立即用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 磷酸盐缓冲液与系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH 值至 5.1）-乙腈（83：17）为流动相；检测波长为 220nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，二苄基乙二胺峰与相邻杂质峰间的分离度和青霉素峰与相邻杂质峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中青霉素（C16H18N2O4S）和二苄基乙二胺（C16H20N2）的含量。每 1mg 的C16H18N2O4S相当于 1780 青霉素单位。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】注射用苄星青霉素 |
医药数据
