【处方】橘叶825g 丹参825g 皂角刺550g 王不留行550g 川楝子550g 地龙550g 【制法】以上六味，除地龙、王不留行外，其余橘叶等四味加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.25～1.30（85℃）的清膏，放冷，备用；地龙、王不留行用70%乙醇回流提取两次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，加入上述浓缩液中，调整乙醇量达70%，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，减压干燥成干浸膏，粉碎，加碳酸镁、硫酸钙、滑石粉适量，混匀，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色颗粒，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1.5g，研细，加三氯甲烷10ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物3g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（60∶5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物3g，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橘叶对照药材1g，加水20ml，加热微沸10分钟，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】橘叶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（20∶80∶0.2）为流动相；检测波长为284nm，柱温40℃。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml约含80μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品12粒的内容物，精密称定，研细，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含橘叶以橙皮#（C28H34O15）计，不得少于1.0mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-冰醋酸-（8∶0.5∶1∶92）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加5%草酸溶液制成每1ml含48μg的溶液（相当于每1ml含丹参素43μg），即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.3g，精密称定，置离心管中，加水2ml及中性氧化铝（100～200目）1.5g，搅拌均匀，用水洗涤2次，每次20ml，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，弃去水洗液，再用5%草酸溶液搅拌提取3次，每次8ml，离心，合并5%草酸提取液，置25ml量瓶中，加5%草酸溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于0.8mg。 【功能与主治】疏肝理气，活血化瘀，消散乳块。用于肝气郁结，气滞血瘀，乳腺增生，乳房胀痛。 【用法与用量】口服。一次4～6粒，一日3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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