本品为氯化l-[[（6R，7R）-7-[（2Z）-（2-氨基噻唑-4-基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-3-基]甲基]-1-甲基吡咯烷鎓一盐酸盐一水合物。按无水物计算，含头孢吡肟（C19H24N6O5S2）应为82.5%～91.1%。 【性状】本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末；微臭，有引湿性。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+39°至+47°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1184图）一致。 （3） 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为1.6～2.1。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各1.2g，分别加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色或橙黄色8号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。溶液应临用新制或于4～8℃冷藏12小时内进样。 磷酸盐缓冲液（pH5.0） 取磷酸二氢钾0.68g，加水溶解并稀释至1000ml，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0。 供试品溶液 取本品约70mg，置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取头孢吡肟对照品与头孢吡肟E异构体对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每lml中各含1.2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（90﹕10）为流动相A，以磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（50﹕50）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为254nm；进样体积为10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢吡肟峰与头孢吡肟E异构体峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，头孢吡肟E异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 N-甲基吡咯烷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.125g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取N-甲基吡咯烷对照品适量，精密称定，用0.01mol/L硝酸溶液定量稀释制成每1ml中含15μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸头孢吡肟与N-甲基吡咯烷各适量，加0.01mol/L硝酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含头孢吡肟5mg与N-甲基吡咯烷15μg的混合溶液。 色谱条件 用羧酸基键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L硝酸溶液-乙腈（99﹕1）为流动相；流速为每分钟0.8ml；柱温为35℃；电导检测；进样体积为20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液用于供试品溶液中N-甲基吡咯烷峰的定位。对照品溶液色谱图中，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品贮备液 取本品约1g，精密称定，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加水1ml，摇匀，密封。 对照品贮备液 分别取甲醇0.15g、丙酮0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加供试品贮备液lml，摇匀，密封。 系统适用性溶液 精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加水1ml，摇匀，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃，维持12分钟；进样口温度为200℃;检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为：甲醇、丙酮，甲醇峰与丙酮峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 用标准加入法以峰面积计算，甲醇与丙酮的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为3.0%～4.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 可见异物 取本品5份，每份为制剂最大规格量，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，加2%无内毒素的碳酸钠溶液适量，使溶解，依法检查（通则1143），每1mg头孢吡肟中含内毒素的量应小于0.060EU。（供注射用） 无菌 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于400ml），每管培养基中加入不少于600万单位的青霉素酶，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约70mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢吡肟对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢吡肟1.2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（90:10）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 磷酸盐缓冲液（pH5.0）、系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C19H24N6O5S2的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用盐酸头孢吡肟 |
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