C13H17N5O8S2 435.43 本品为［2S-［2a，3/?（Z）］］-2本［［1-（2-氨基-4-噻唑基）-2-［（2-甲基-4-氧代-1-磺基-3-氮杂环丁烷基）氨基］-2-氧代亚乙基］氨基］氧］-2-甲基丙酸。按无水物计算，含C13H17N5O8S2 应为93.0%～103.0%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性。 本品在N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中溶解，在水或甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在乙酸乙酯中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一26°至一32°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1176图）一致。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.2～2.8。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各50mg，分别加水10ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，置100ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取氨曲南对照品适量，用流动相A制成每1ml中含1mg的溶液，置紫外光灯（254nm）下照射3小时。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（90：10）为流动相A，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（60:40）为流动相B；先以流动相A等度洗脱，待氨曲南峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为270nm；进样体积20μ1。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 30 0 100 35 0 100 36 100 0 45 100 0 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氨曲南峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（3.5%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品贮备液 取本品约1.0g，精密称定，置5ml量瓶中，加8%碳酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液1ml，置顶空瓶中，精密加8%碳酸钠溶液1ml，混匀，密封。 对照品贮备液 精密称取甲醇约60mg、乙醇约100mg、二氯甲烷约12mg，置同一100ml量瓶中，用8%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，再精密加入供试品贮备液lml，混匀，密封。 系统适用性溶液 取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，加入8%碳酸钠溶液1ml，摇匀。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升至200℃，维持3分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为15分钟。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图中，各色谱峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按标准加入法以峰面积计算，乙醇的残留量不得过2.0%，甲醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法测定（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 可见异物 取本品5份，每份各2.0g，加2.34%精氨酸溶液（经0.45Mm滤膜滤过）溶解后，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加2.34%精氨酸溶液（经0.45μm滤膜滤过）制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及l0μm以上的微粒不得过6000个，含25μm及25μm以上的微粒不得过600个。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg氨曲南中含内毒素的量应小于0.17EU。（供注射用） 无菌 取本品9g，加无菌2.34%精氨酸溶液100ml使溶解，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取氨曲南对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 系统适用性溶液 取经紫外光灯（254nm）下照射24小时后的本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用lmol/L磷酸溶液调节pH值至3.0±0.1）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为270nm；进样体积20μl。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图中，氨曲南峰与氨曲南E异构体峰（相对保留时间约1.6）间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】单环β-内酰胺类抗生素。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用氨曲南 |
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