本品为7-氯-6，7，8-二脱氧-6-（1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基）-1-硫代-L-苏式α-D-吡喃半乳辛糖甲苷盐酸盐。按无水物计算，含克林霉素（C18H33ClN2O5S）不得少于83.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中极易溶解，在甲醇或吡啶中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+135°至+150°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照品溶液 取克林霉素对照品，加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液。 系统适用性溶液 取克林霉素对照品与林可霉素对照品各适量，加甲醇制成每1ml中约含克林霉素10mg与林可霉素10mg的混合溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸（1.5:1）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置碘蒸气中显色。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显示两个清晰分离的斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集352图）一致。如发现在1680-1050cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量，加少量甲醇溶解后，在水浴上蒸干，减压干燥后测定。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】结晶性 取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法检查（通则0631），pH值应为3.0～5.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含80μg溶液。 系统适用性溶液 取克林霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（每1ml中含磷酸二氢钾6.8mg，用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7.5）-乙腈（55:45）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，克林霉素主峰的保留时间约为10分钟。克林霉素B峰（相对保留时间约为0.65）与7-差向克林霉素峰（相对保留时间约为0.8）和7-差向克林霉素峰与克林霉素峰间的分离度均应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，林可霉素（相对保留时间约为0.4）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），克林霉素B（相对保留时间约为0.65）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），7-差向克林霉素（相对保留时间约为0.8）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍（1.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（6.0%）。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。 炽灼残渣 不得过0.5%（通则0841）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素lmg的溶液。 对照品溶液 取克林霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素lmg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算C18H33ClN2O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】盐酸克林霉素胶囊 |
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