【处方】茵陈500g 龙胆400g 黄芩100g 猪胆粉100g 栀子150g 炒白芍100g 当归100g 甘草100g 【制法】以上八味，取猪胆粉加水溶解，加盐酸适量并加热酸化，放冷，加水适量析出沉淀，沉淀物加1.5倍量氢氧化钠与适量水溶解，加热皂化12小时，放置过夜，加入盐酸酸化，析出沉淀，滤过，沉淀物用水洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归，加70%乙醇浸渍过夜，循环动态提取 2.5小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；取炒白芍粉碎成细粉；其余5味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；与当归稠膏合并，加白芍细粉、精制猪胆粉、微晶纤维素、磷酸氢钙等适量，混匀，制颗粒，干燥， 装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的颗粒和粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml 使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以石油醚（60~90°C）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （2）取本品内容物约0.5g，研细，加2%碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2~3，用乙酸乙酯振摇提取两次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10∶5∶3∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物1.5g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（20∶2∶1）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。 （4） 取本品内容物10g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取岀晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇 50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】清热，利湿，退黄。用于肝胆湿热所致的胁痛、口苦、尿黄、身目发黄；急、慢性肝炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日3次。 【注意】胆道完全阻塞者禁服；忌酒及辛辣油腻食物。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封，置干燥处。 |
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