C16H21N3O2 287.36 本品为（S）-4-[[3-[2-（二甲氨基）乙基]吲哚-5-基]甲基]-2-噁唑烷酮。按干燥品计算，含C16H21N3O2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中易溶，在丙酮或乙腈中略溶，在水中极微溶解，在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为135～140℃。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-4.0°至-6.0°。 【鉴别】（1）取本品10mg，置干燥具塞试管中，加丙二酸20mg，醋酐20滴，置沸水浴中加热1～3分钟，溶液即显红棕色。 （2）取本品与佐米曲普坦对照品各适量，照有关物质测定项下的方法，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含佐米曲普坦25μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在222nm与283nm的波长处有最大吸收，在247nm的波长处有最小吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（UltimateXB C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐溶液（取磷酸二氢钾6.8g，庚烷磺酸钠1.01g，加水溶解并稀释至1000ml，用三乙胺调节pH值至6.0）-乙腈（82：18）为流动相；检测波长为224nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于2000，佐米曲普坦峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。 R-异构体 照毛细管电泳法（通则0542）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 分别取佐米曲普坦对照品与R-异构体对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含佐米曲普坦0.5mg与R-异构体2.5μg的混合溶液。 电泳条件 用弹性石英毛细管柱（内径50μm）为分离通道；以30mmol/L羟丙基-β环糊精溶液（用磷酸调节pH值至2.2的50mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液配制）为运行缓冲液；检测波长为225nm；分离电压为20kV，进样端为阳极；柱温25℃；0.5psi压力进样5秒;进样前需用运行缓冲液预清洗10分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液电泳图中，理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于5000，佐米曲普坦峰与R-异构体峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照溶液，分别进样，记录电泳图。 限度 供试品溶液电泳图中如有与R-异构体迁移时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯0.5mg、二氧六环38μg与甲苯89μg的混合溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至150℃，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。 三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至140℃，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为220℃；电子捕获检测器（uECD）；检测器温度为350℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸25ml和醋酐5ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.74mg的C16H21N3O2。 【类别】抗偏头痛。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）佐米曲普坦片 （2）佐米曲普坦分散片 附： R-异构体（R-佐米曲普坦） C16H21N3O2 287.36 （R）-4[[3-[2-（N，N-二甲氨基）乙基]吲哚-5-基]甲基]-2-噁唑烷酮 |
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