【处方】 麻黄浸膏适量（相当于盐酸麻黄碱和盐酸伪麻碱的总量2.1g） 川贝母25g 陈皮94g 桔梗94g 五味子53g 甘草浸膏15g 法半夏75g 远志53g 【制法】以上八味，麻黄浸膏系取麻黄适量，加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩成相对密度为1.40（50℃）的清膏，干燥，测定盐酸麻黄碱的含量，即得。麻黄浸膏粉碎成细粉，川贝母、法半夏粉碎成细粉；陈皮蒸馏提取挥发油，挥发油备用；药渣加水煎煮一次，滤过；五味子、远志、桔梗用65%乙醇加热回流提取二次，滤过，合并滤液，回收乙醇，与陈皮煎液合并，浓缩成稠膏，加入甘草浸膏、川贝母和法半夏的细粉及适量辅料，混匀，干燥，粉碎，加入麻黄浸膏细粉，混匀，干燥，喷加陈皮挥发油，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束，长32~144μm，存在于黏液细胞中或散在（法半夏）。淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40~64μm，脐点短缝状、人字形或马蹄形，层纹可察见（川贝母）。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收乙醇至约1ml，加适量中性氧化铝，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（200~300目，10g，内径为1.5cm）上，用乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（40：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，用水20ml溶解，离心，取上清液，滤过，滤液用乙醚洗涤2次，每次20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32：17：5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3~5分钟，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品15片，除去包衣，研细，加三氯甲烷15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成1ml对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~15μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（3：97）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（1→1000）制成每1ml含盐酸麻黄碱0.25mg、盐酸伪麻黄碱0.1mg的混合溶液，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇-浓氨试液（19：1）的混合溶液至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于1片的重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L的盐酸溶液25ml，密塞，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液5ml，加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取柱，规格：6ml/200mg，30μm或6ml/150mg，30μm。用甲醇、水各5ml预洗）上，依次用0.1mol/L盐酸溶液和甲醇各5ml洗脱，弃去洗脱液，放置5分钟，继用甲醇-浓氨试液（19：1）的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液于5ml量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含麻黄浸膏以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCl）的总量计，不得少于1.4mg。 【功能与主治】 宣肺化痰，止咳平喘。用于风寒咳嗽、痰喘引起的咳嗽气喘、胸闷、痰多；急、慢性支气管炎见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次3~6片，一日3次。小儿酌减。 【规格】薄膜衣片每片重0.26g 【注意】高血压、心脏病患者及孕妇慎用。 【贮藏】密封。 |
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