本品为（2S，3S，5R）-3-甲基~7-氧代-3-（1H-1，2，3-三氮唑-1-基甲基）-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-羧酸4，4-二氧化物。按无水物计算，含他唑巴坦（C10H12N4O5S）应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭；略有引湿性。 本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在甲醇或丙酮中微溶，在乙醇或水中微溶或极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇-水（1∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+127°至+139°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1260图）一致。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含2.5mg的溶液，超声使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为2.0~2.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加5%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取他唑巴坦对照品约25mg，置25ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml，30℃放置30分钟，用0.01mol/L盐酸溶液中和，加流动相至刻度，摇匀，用磷酸调节pH值至4.0。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液（190∶795∶15）（用磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，他唑巴坦峰拖尾因子应不大于1.5，他唑巴坦峰与最大杂质峰之间的分离度应不小于10，他唑巴坦峰与相邻杂质峰之间、最大杂质峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封。 对照品溶液 精密称取二氯甲烷约15mg，丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基异丁基酮各约0.125g，置同一50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持10分钟，再以每分钟40℃的速率升温至100℃，维持1分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为50℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，二氯甲烷、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲基异丁基酮的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取他唑巴坦对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】β-内酰胺酶抑制药。 【贮藏】密闭，阴凉干燥处保存。 |
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