【处方】苍耳子339g 辛夷283g 薄荷424g 白芷339g 黄芩283g 栀子339g 柴胡283g 细辛85g 川芎339g 黄芪706g 川木通283g 桔梗283g 茯苓424g 【制法】以上十三味，除黄芩外，其余辛夷等十二味加水蒸馏，收集挥发油，备用。药渣加水煎煮2次，煎液滤过，滤液合并，浓缩成清膏，分取二分之一量，醇沉，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至适量，与上述剩余浓缩液合并，混匀，喷雾干燥，得细粉，备用；黄芩加水煎煮3次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，放冷，用盐酸调节pH值至1～2，静置24小时，分取沉淀，80℃以下干燥，粉碎；与上述细粉、挥发油混匀，制成颗粒，加入硬脂酸镁适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物2.4g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，20℃以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物0.3g，加水20ml使溶解，用乙醚提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液加稀盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物4.5g，加水50ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液80ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，加50%甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于3.5mg。 【功能与主治】疏风清热，祛湿通窍。用于鼻炎、鼻窦炎属肺经风热及胆腑郁热证者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次。7天为一疗程或遵医嘱。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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