C20H31NO?HCl 337.93 本品为（±）-α-环己基-α-苯基-1-哌啶丙醇盐酸盐。按干燥品计算，含C20H31NO?HCl不得少于98.0%。 【性状】本品为白色轻质结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解，在水中微溶。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加微温的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶，干燥后，依法测定（通则0612），熔点为112～116℃。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集366图）一致。 （3）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】旋光度 取本品，精密称定，加甲醇-二氯甲烷（20∶80）溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-0.10°至+0.10°。 含氯量 取本品约0.6g，精密称定，加甲醇50ml、冰醋酸5ml与水5ml溶解后，加曙红钠指示液3滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至迅速变红且生成红色混悬液。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算，含氯量应为10.3%～10.7%。 酸度 取本品0.50g，加水50ml，加热至约80℃，振摇使溶解，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～6.0。 哌啶苯丙酮 取本品0.10g，加水40ml，与盐酸溶液（9→100）lml，加热使溶解，放冷，加水至100ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在247nm的波长处测定，吸光度不得大于0.50。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-乙腈（70:30）为流动相，检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按苯海索峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸10ml与醋酐40ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于33.79mg的C20H31NO?HCl。 【类别】抗帕金森病药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】盐酸苯海索片 |
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