本品系维吾尔族习用药材。为毛茛科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。 【性状】本品呈三棱状卵形,长2.5~3mm,宽约1.5mm。表面黑色,粗糙,顶端较狭而尖,下端稍钝,有不规则的突起。质坚硬,断面灰白色,有油性。气微香,味辛。 【鉴别】(1)本品横切面∶种皮表皮细胞1列,大小不一,类长方形或不规则长圆形,多切向延长,外壁大多向外突起呈乳突状或延伸似非腺毛状,壁稍厚,暗棕色,角质层较薄,隐约可见细密颗粒状纹理;种皮薄壁细胞3~4列,长方形或不规则形,略切向延长;内表皮细胞1列,扁平形,棕色。外胚乳为1列长方形细胞,径向延长,有时呈颓废状;内胚乳细胞多角形,充满油滴和糊粉粒。子叶细胞多角形或类圆形,最外一层略径向延长,充满糊粉粒和脂肪油滴。 粉末灰黑色。种皮表皮细胞暗棕色,表面观类多角形,大小不一,外壁拱起或呈乳突状。种皮内表皮细胞棕色,表面观长方形、类方形或类多角形,垂周壁连珠状增厚,平周壁有细密网状纹理。胚乳细胞多角形,内含油滴和糊粉粒。 (2)取常春藤皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液2~5μl和上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。 水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。 总灰分 不得过8.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按常春藤皂苷元峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取常春藤皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇适量,继续加热回流提取4小时,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水15ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇20ml、盐酸2ml,加热回流4小时,放冷,加水10ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含常春藤皂苷元(C30H48O4)不得少于0.50%。 【性味与归经】甘、辛,温。 【功能与主治】补肾健脑,通经,通乳,利尿。用于耳鸣健忘,经闭乳少,热淋,石淋。 【用法与用量】2~6g。 【注意】孕妇及热性病患者禁用。 【贮藏】置阴凉干燥处。 |