本品为山梨醇、少量的单糖、多糖及其他麦芽糖醇、甘露醇等的混合物，系部分水解淀粉经氢化制得。 本品含D-山梨糖醇（C6H14O6）不得少于45.0%（g/g）（非结晶山梨醇溶液）；含D-山梨糖醇（C6H14O6）不得少于64.0%（g/g）（结晶山梨醇溶液）。 【性状】 本品为澄清、无色糖浆状液体。 旋光度 取本品约7.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g与水适量。静置1小时，偶尔摇动，用水稀释至刻度。如溶液不澄清，应滤过。依法测定（通则0621），非结晶山梨醇溶液的旋光度应为+1.5°至+3.5°；结晶山梨醇溶液的旋光度应为0°至+1.5°。 【鉴别】 （1）取本品约1.4g，加水75ml使溶解，作为供试品溶液；取上述溶液3ml，加新制的10%邻苯二酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，加热30秒，即显深粉色或酒红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 酸碱度 取本品1.4g，加水至10ml，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品7.0g，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。 电导率 取本品，作为供试品溶液；另取新沸放冷的水100ml作为空白溶液。将供试品溶液与空白溶液置25℃±1℃的水浴中保温1小时后，缓缓搅拌，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导率应不得过5.0μS/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，经空白校正后，不得过10μS/cm。 还原糖 取本品适量（相当于无水物3.3g），置锥形瓶中，加水3ml使溶解，加碱性枸橼酸铜试液20ml，加玻璃珠或沸石数粒，加热使在4～6分钟内沸腾，保持沸腾3分钟。迅速冷却，加冰醋酸溶液（2.4→100）100ml，精密加入碘滴定液（0.025mol/L）20.0ml，摇匀，加盐酸溶液（1→6）25ml（沉淀应完全溶解，如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的量不得少于12.8ml（含还原糖以葡萄糖计，不得过0.3%）。 总糖 取本品6.0g（非结晶山梨醇溶液），置250ml磨口烧瓶中，加水35ml与1.0mol/L盐酸溶液约40ml，加玻璃珠或沸石数粒，加热回流4小时，放冷，加溴麝香草酚蓝试液0.2ml作为指示剂，用适当浓度的氢氧化钠溶液中和，冷却，并用水稀释至100ml。取3.0ml，置锥形瓶中，加水5ml、碱性枸橼酸铜试液20ml，加玻璃珠或沸石数粒，加热使在4～6分钟内沸腾，保持沸腾3分钟。迅速冷却，加冰醋酸溶液（2.4→100）100ml，精密加入碘滴定液（0.025mol/L）20.0ml，摇匀，加盐酸溶液（1→6）25ml（沉淀应完全溶解，如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的量不得少于8.0ml（含总糖以葡萄糖计，不得过9.3%）。 乙二醇和二甘醇 取本品2g，精密称定，置25ml量瓶中，加入溶剂［丙酮-水（96∶4）］1ml，涡旋混合3分钟，将剩余的溶剂均分为三次加入，且需每次加入溶剂后涡旋混合3分钟，取上层液滤过，弃去初滤液2ml，取续滤液作为供试品溶液；分别取乙二醇对照品和二甘醇对照品适量，用上述溶剂稀释制成每1ml中各含0.08mg的混合对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟50℃的速率升温至270℃，维持5分钟；进样口温度为240℃，检测器温度为300℃；分流比为10∶1。取混合对照品溶液1μl，注入气相色谱仪，乙二醇峰和二甘醇峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液和混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含乙二醇和二甘醇均不得过0.1%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分为28.5%～31.5%。 铅 取本品20g，精密称定，置100ml量瓶中，用同体积的稀醋酸和水制得的溶剂溶解并稀释至刻度。转移至250ml分液漏斗中，依次精密加饱和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（约10mg/ml）2mL、甲基异丁基酮10ml，避光条件下，振摇30秒，避光静置使分层，分取甲基异丁基酮层作为供试品溶液。取本品20g，精密称定，置100ml量瓶中，用同体积的稀醋酸和水制得的溶剂溶解稀释至刻度。转移至250ml分液漏斗中，分别精密加入标准铅溶液（每1ml中含铅10μg）0.5ml、1.0ml、1.5ml，精密加饱和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（约10mg/ml）2ml、甲基异丁基酮10ml，避光条件下，振摇30秒，避光静置使分层，分取甲基异丁基酮层分别作为对照品溶液（1）、对照品溶液（2）、对照品溶液（3）。同法不加供试品制备空白溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在283.3nm波长处测定，绘制标准曲线，计算供试品溶液中铅的含量。以无水物计，含铅不得过千万分之五。 镍 取本品20g，精密称定，置100ml量瓶中，用稀醋酸溶解稀释至刻度。转移至250ml分液漏斗中，依次精密加饱和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（约10mg/ml）2mL、甲基异丁基酮10ml，避光条件下，振摇30秒，避光静置使分层，分取甲基异丁基酮层作为供试品溶液。取本品20g，精密称定，置100ml量瓶中，加稀醋酸溶解并稀释至刻度。转移至250ml分液漏斗，分别精密加入镍标准溶液（每1ml中含镍10μg）0.5ml、1.0ml、1.5ml，精密加入饱和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（约10mg/ml）2ml、甲基异丁基酮10ml，避光条件下，振摇30秒，避光静置使分层，分取甲基异丁基酮层分别作为对照品溶液（1）、对照品溶液（2）、对照品溶液（3）。同法不加供试品制备空白溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在232.0nm波长处测定，绘制标准曲线，计算供试品溶液中镣的含量。以无水物计，含镍不得过百万分之一。 微生物限度 取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1ml中需氧菌总数不得过10３cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或效能相当的色谱柱）；以水为流动相；流速为每分钟0.5ml；柱温为72～85℃；示差折光检测器，检测器温度为35℃。取甘露醇和山梨醇各约55mg，置同一5ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液（适用于非结晶山梨醇溶液）；或取甘露醇和山梨醇各约65mg，置同一5ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液（适用于结晶山梨醇溶液）。取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，甘露醇峰与山梨醇峰的分离度应不小于2。 测定法 取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取山梨醇对照品约55mg，精密称定，置5ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（适用于非结晶山梨醇溶液）；或另取山梨醇对照品约65mg，精密称定，置5ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（适用于结晶山梨醇溶液）；同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 药用辅料，甜味剂。 【贮藏】 密封保存。 |
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