本品为11-环丙基-5，11-二氢-4-甲基-6H-二吡啶并［3，2-b:2'，3'-e］［1，4］二氮杂卓-6-酮。按无水物计算，含C15H14N4O应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在乙醇或甲醇中微溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1159图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取奈韦拉平对照品、杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量，加少量乙腈-流动相（1:2.2）混合溶液超声使溶解，放冷，用流动相稀释制成每1ml中各约含2.4μg的溶液。 色谱条件 用十六烷基酰胺基键合硅胶为填充剂（ZOR-BAX Bonus-RP柱，4.6mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.025mol/L磷酸铵缓冲液（取磷酸二氢铵2.88g，加水800ml使溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0，再加水稀释至1000ml，混匀）-乙腈（80:20）为流动相；检测波长为220nm；系统适用性溶液进样体积25μl，其他溶液进样体积50μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，奈韦拉平峰与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰的分离度均应大于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的10倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰，各杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（0.6%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，精密加入二甲基亚砜2ml使溶解。 对照品溶液 分别取乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺与醋酸适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯250μg、甲醇150μg、乙醇250μg、甲苯44.5μg、邻二甲苯108.5μg、N，N-二甲基甲酰胺44μg、醋酸250μg的混合溶液。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，初始温度50℃，维持6分钟，以每分钟25℃的速率升温至230℃；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N、N-二甲基甲酰胺与醋酸的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.2%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品贮备液 取本品约24mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈4ml和流动相80ml，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液3ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取奈韦拉平对照品约24mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈4ml和流动相80ml，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取3ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积25μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】奈韦拉平片 |
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