C10H18O 154.25 [470-82-6] 本品为1,3,3-三甲基-2-氧杂二环[2.2.2]辛烷,含C10H18O应为98.0%~100.0%。 【性状】本品为无色澄清液体;有特异的芳香气,微似樟脑。 相对密度 应为0.921~0.927(通则0601)。 馏程 取本品,照馏程测定法(通则0611)测定,在174~177℃馏出的数量不得少于90.0%(ml/ml)。 凝点 本品的凝点(通则0613)为4~6℃。 比旋度 取本品,依法测定(通则0621),比旋度为-0.5°至+0.5°。 折光率 应为1.455~1.460(通则0622)。 【鉴别】(1)取本品1ml,置试管中,加磷酸1ml,冰浴,产生白色固体结晶物,加入温水后,本品从结晶物中分离。 (2)取本品0.1ml,置试管中,加硫酸4ml,摇匀,混合液呈现橙红色,加甲醛溶液0.2ml,颜色变为深褐色。 (3)取本品2g,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取桉油精对照品80mg,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,晾干,喷以茴香醛溶液(茴香醛0.5ml,冰醋酸10ml,甲醇85ml和硫酸5ml依次添加制得),在100~105℃加热烘干5分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。 【检查】酚类 (1)取本品5ml,加氢氧化钠试液5ml,振摇混合,静置分层,本品的体积不得减少。 (2)取本品1ml,加水20ml,振摇混合,静置分层,取水层10ml,加入一滴三氯化铁试液,不得呈现紫色。 有关物质 取樟脑1.0g,加正庚烷溶解并稀释至200ml,作为内标溶液。取本品2.5g加正庚烷适量使溶解,加内标溶液5ml,用正庚烷稀释至25ml,作为供试品溶液。取本品2.5g,用正庚烷溶解并稀释至25ml,精密量取2ml,加内标溶液20ml,用正庚烷稀释至100ml,作为对照溶液。分别取1,4-桉油醇和本品各50mg,加正庚烷溶解并稀释至50ml,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20 000为固定液的毛细管柱;起始温度为45℃,维持10分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流比为1∶100。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,1,4-桉油醇峰和桉油醇峰的分离度应大于10。分别取供试品溶液和对照溶液各1μl5,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中除了主峰、溶剂峰和内标峰外所有的峰面积之和与内标峰面积的比值不得大于对照溶液色谱图中主峰面积与内标峰面积的比值(2.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.025倍的色谱峰可忽略不计。 不挥发物 取本品2.0g,加水5ml,水浴蒸干,在100~105℃干燥1小时,残留物重量不得过0.1%。 【含量测定】精密量取本品200μl,加正庚烷溶解并稀释至10ml,作为供试品溶液。取柠檬烯10μl和本品50μl,加正庚烷溶解并稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。精密量取柠檬烯5μl,加正庚烷溶解并稀释至50ml,精密量取0.5ml,加正庚烷稀释至5ml,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20 000为固定液的毛细管柱;起始温度为45℃,维持10分钟,以每分钟5℃的速率升温至70℃,再以每分钟2℃的速率升温至100℃,之后以5℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为220℃,检测器温度为230℃;分流比为1∶80。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,柠檬烯峰和桉油精峰的分离度应符合要求。分别取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。按峰面积归一化法计算,即得。供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液主峰面积的色谱峰可忽略不计(0.05%)。 【类别】药用辅料,矫味剂。 【贮藏】避光,密闭保存。 |