【处方】麸炒枳壳 80g 木香 10g 姜厚朴 80g 桃仁（去皮） 20g 红花 20g 当归 20g 炒苦杏仁 20g 火麻仁 20g 郁李仁 20g 熟地黄 20g 地黄 20g 黄芩 80g 槟榔 20g 熟大黄 80g 大黄 40g 甘草 10g 【制法】以上十六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑色至黑褐色的大蜜丸；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶花粉粒球形或椭圆形，直径约至60μｍ，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄、地黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。草酸钙簇晶大，直径20～140μｍ（熟大黄、大黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品10g，剪碎，加乙醚20ml，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品15g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸20ml使溶解，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取2次，每次20ml，合并碱液，用盐酸调节pH值至1～2，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，用无水硫酸钠适量脱水，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl与对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇（27∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品6g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各0.5～1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，置用展开剂预饱和30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品6g，剪碎，加硅藻土3g，研匀，加甲醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（19∶81）为流动相；检测波长为283nｍ；柱温40℃。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μｇ的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含麸炒枳壳以柚皮苷（C27H32O14）计，不得少于15.0mg。 【功能与主治】清热导滞，润肠通便。用于胃肠积热所致的便秘，症见大便不通、脘腹胀满、口苦尿黄。 【用法与用量】口服。一次1～2丸，一日2次。 【注意】孕妇禁用；年老体弱者慎用。 【规格】每丸重6g 【贮藏】密封。 |
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